[发明专利]一种超疏水二氧化硅气凝胶的常压制备方法有效
申请号: | 201910270914.2 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109850909B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 刘自力;容春光 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷;裘晖 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 二氧化硅 凝胶 常压 制备 方法 | ||
1.一种超疏水二氧化硅气凝胶的常压快速制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、水混合,得到混合液,将混合液pH调节至2~3,发生酸催化合成反应,得到反应液;
(2)向步骤(1)所得反应液中加入改性剂DMF,然后用氨水调节混合液的pH至5~6,待静置形成凝胶;
(3)将步骤(2)所得凝胶脱水,然后利用六次甲基四胺、DMF和乙醇的混合溶液浸泡凝胶,待凝胶从透蓝变透白再重新透蓝即表明已改性完毕,再换上表面张力较小的有机溶剂浸泡,最后在常压下干燥制备得到超疏水SiO2气凝胶;
步骤(1)中正硅酸乙酯、无水乙醇、水的摩尔比为1:8~16:4~8;
步骤(1)中所述的酸催化合成反应是指在50~60℃下以150~250rpm的速度搅拌反应0.5~1.5h;
步骤(2)中所述DMF的添加量满足每1mol的正硅酸乙酯对应加入0.2~0.3mol的DMF;
步骤(2)中所述的静置是指在室温下静置30~90min;
步骤(3)所述六次甲基四胺、DMF和乙醇的混合溶液中六次甲基四胺、DMF和乙醇的摩尔比为0.1~0.5:0.1~0.5:1~3;
步骤(3)所述六次甲基四胺、DMF和乙醇的混合溶液的用量满足每1mol的正硅酸乙酯得到的凝胶对应使用含有0.1~0.5mol六次甲基四胺的混合溶液浸泡。
2.根据权利要求1 所述的超疏水二氧化硅气凝胶的常压快速制备方法,其特征在于:
步骤(3)所述的脱水具体为将步骤(2)所得凝胶在乙醇中浸泡6~12 h。
3.根据权利要求1 所述的超疏水二氧化硅气凝胶的常压快速制备方法,其特征在于:
步骤(3)所述的表面张力较小的有机溶剂为正己烷和异丙醇中的至少一种;
步骤(3)中所述的表面张力较小的有机溶剂的浸泡时间为12~36h。
4.根据权利要求1 所述的超疏水二氧化硅气凝胶的常压快速制备方法,其特征在于:
步骤(3)所述的干燥温度为30~120℃,干燥时间为3~12小时。
5.一种根据权利要求1~4任一项所述方法制备的超疏水性二氧化硅气凝胶。
6.根据权利要求5所述超疏水性二氧化硅气凝胶在光学材料中的应用。
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