[发明专利]乙酰丙酮镧的备方法在审

专利信息
申请号: 201910291390.5 申请日: 2019-04-12
公开(公告)号: CN109942396A 公开(公告)日: 2019-06-28
发明(设计)人: 邵泰新;张伟;李明 申请(专利权)人: 江苏温塑实业有限公司
主分类号: C07C49/92 分类号: C07C49/92;C07C49/14;C07C45/77
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 223600 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙酰丙酮镧 水化反应 乙酰丙酮 氧化镧 国家环保要求 催化剂合成 生产成本低 无废水排放 加热反应 质量稳定 反应物 再利用 烘干 催化剂 生产成本 冷却 回收 节约 能源
【说明书】:

发明公开了一种乙酰丙酮镧的备方法,先采用水与氧化镧、催化剂进行反应,生成水化反应物,然后再向水化反应物内添加乙酰丙酮进行加热反应,最后对反应物进行冷却、烘干和粉碎,得到成品乙酰丙酮镧。本发明以氧化镧和乙酰丙酮为原料,添加催化剂合成乙酰丙酮镧,反应过程简单、生产成本低,可使生产成本大幅度下降,产品质量稳定;同时滤液可多次回收再利用,无废水排放,符合国家环保要求,而且节约能源。

技术领域

本发明涉及化工产品的合成,尤其涉及一种乙酰丙酮镧的备方法。

背景技术

我国稀土资源丰富,是目前世界上储量最多的国家。其中乙酰丙酮稀土配合物,在新型发光材料,萃取化学,位移试剂,特别是塑料加工稳定剂等方面都具有广泛的应用前景。

以往乙酰丙酮镧生产工艺采用溶液析出法和溶液萃取法两种,这两种方法既消耗溶剂,又影响收率和功能配合物的性能,在实际生产过程中复杂难于控制,产品不稳定,消耗大成本高昂。并且生成的副产品与废水废料造成环境的污染严重,不符合当今环保趋势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙酰丙酮镧的备方法,以解决上述问题。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

一种乙酰丙酮镧的备方法,包括以下步骤:

步骤1、在反应釜中加入适量的水,对水进行加热并搅拌,保持水温在20°-35°;

步骤2、停止搅拌、然后在水中依次加入氧化镧和催化剂,然后继续搅拌均匀且保持水的温度为30°-35°,当水、氧化镧和催化剂发生剧烈反应时停止搅拌,剧烈反应完成后连续搅拌均匀成水化反应物;

步骤3、将水化反应物分别以1 L/min,2 L/min,10 L/min的速度加入到水化反应物的反应釜中,缓慢搅拌下连续滴加乙酰丙酮,保持水化反应物的反应釜中的温度为40°-80°,直至滴加结束,保温反应2-5小时后得到乙酰丙酮镧物料;

步骤4、将乙酰丙酮镧物料冷却到室温,然后放料过滤;

步骤5、将过滤好的物料放入烘箱中,保持烘箱温度在100°-150°,时长136小时烘干,将烘干好的物料进行粉碎,得到成品乙酰丙酮镧。

其中,所述步骤2中水和氧化镧的摩尔比为3.0:4.5~5.5:9.9。

其中,所述步骤2中搅拌方式为顺时针搅拌。

其中,所述步骤3中搅拌方式为:当水化反应物的加入速度为1 L/min,搅拌方式为顺时针搅拌;当水化反应物的加入速度为2 L/min,搅拌方式为逆时针搅拌;

当当水化反应物的加入速度为10 L/min,搅拌方式为先顺时针搅拌3 min,然后再逆时针搅拌3 min,交替搅拌。

其中,所述步骤4中乙酰丙酮镧物料冷却到室温25°-30°,过滤时采用离心机进行过滤。

本发明的有益效果:本发明提出的一种乙酰丙酮镧的备方法,以氧化镧和乙酰丙酮为原料,添加催化剂合成乙酰丙酮镧,反应过程简单、生产成本低,可使生产成本大幅度下降,产品质量稳定;同时滤液可多次回收再利用,无废水排放,符合国家环保要求,而且节约能源。

具体实施方式

实施例1

乙酰丙酮镧的备方法,包括以下步骤:

步骤1、在反应釜中加入适量的水,对水进行加热并搅拌,保持水温在20°;

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