[发明专利]一种简单制备高比表面积MCM-41的方法

说明书

本发明公开了一种简单制备高比表面积MCM‑41的方法，它将模板剂和有机碱在30~40℃下完全溶解在去离子水中，再逐滴缓慢滴加硅源，滴加完毕后继续保温搅拌反应1~3 h，然后在室温下静置60~80 h，静置结束后，过滤分离出固体，固体经去离子水洗涤、干燥后，置于500~600℃下热处理7~9h，即制得高比表面积的MCM‑41。本发明通过水热合成法，制备MCM‑41材料或Al‑MCM‑41材料的过程中，在室温下静置时，同时进行材料的老化和晶化过程，不单独对材料进行高温晶化处理，制备工艺过程简单，耗时短，能耗低，制得的MCM‑41和Al‑MCM‑41介孔材料比表面积大（超过1000 m²/g），孔径3 nm左右。

技术领域

本发明涉及一种简单制备高比表面积MCM-41的方法。

背景技术

自从1992年Mobile公司开发M41S系列以来，介孔材料就引起了人们的极大兴趣。其中，介孔MCM-41和Al-MCM-41材料是M41S系列中研究最广泛的一员，其孔道结构呈六方有序排列、孔径可在2~10 nm内连续调节，具有比表面积大、孔径均一、孔容大等优点，在渣油催化裂化、重油加氢、润滑油加氢、烷基化、烯烃聚合等催化领域和石油化工的分离过程中具有相当大的潜在应用价值，在多相催化、离子交换、传感技术、吸附分离以及高等无机材料等领域也有较高的应用价值。通常，MCM-41和Al-MCM-41制备方法是水热合成法，主要经过如下过程：形成溶胶→静置老化→晶化→焙烧，其中晶化过程需要在晶化釜中一定温度下处理较长时间（例如在150 ℃下处理48 h），整个工艺过程复杂、需要数天时间、能耗较高。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种简单制备高比表面积MCM-41的方法，通过本发明的方法，制备比表面积大、孔径3 nm左右的MCM-41和Al-MCM-41材料，制备方法简单，材料的老化和晶化过程在常温下同时进行、不单独对材料进行高温晶化处理，耗时短、能耗低。

所述的一种简单制备高比表面积MCM-41的方法，其特征在于将模板剂和有机碱在30~40℃下完全溶解在去离子水中，再逐滴缓慢滴加硅源，滴加完毕后继续保温搅拌反应1~3 h，然后在室温下静置60~80 h，静置结束后，过滤分离出固体，固体经去离子水洗涤、干燥后，置于500~600℃下热处理7~9h，即制得高比表面积的MCM-41。

所述的一种简单制备高比表面积MCM-41的方法，其特征在于所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述有机碱为四甲基氢氧化铵。

所述的一种简单制备高比表面积MCM-41的方法，其特征在于所述硅源为正硅酸乙酯，所述硅源、模板剂、有机碱和去离子水的摩尔比为1 ：0.2~0.4 ：0.1~0.3 ：30~50，优选为1 ：0.25 ：0.2 ：40。

所述的一种简单制备高比表面积MCM-41的方法，其特征在于所述高比表面积MCM-41的制备过程中，还添加有铝源，具体过程步骤为：将模板剂和有机碱在30~40℃下完全溶解在去离子水中，再逐滴缓慢滴加铝源和硅源，滴加完毕后继续保温搅拌反应1~3 h，然后在室温下静置60~80 h，静置结束后，过滤分离出固体，固体经去离子水洗涤、干燥后，置于500~600℃下热处理7~9h，最终得到高比表面积的Al-MCM-41；所述铝源为异丙醇铝，所述硅源为正硅酸乙酯，所述铝源与硅源的摩尔比为1~90 : 1。

相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：