[发明专利]1,1,1-三氟丙酮的制备方法有效
| 申请号： | 201910296669.2 | 申请日： | 2019-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN109942393B | 公开（公告）日： | 2021-11-19 |
| 发明（设计）人： | 赵爱明;倪秋洋;赵博佑 | 申请（专利权）人： | 赵博佑 |
| 主分类号： | C07C49/167 | 分类号： | C07C49/167;C07C45/67;C07C45/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙酮 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备1,1,1-三氟丙酮的方法，其步骤为：
(A)在通氮气的反应釜内，加入甲基卤化镁的醚类溶剂的溶液，浓度为2mol/L，搅拌，加入催化剂；降温至-5℃～0℃，滴加三氟乙酸酯与醚类溶剂的混合液；
(B)滴毕，升温至15℃～30℃，反应1～8小时，用酸调节PH≤1；
(C)升温，直接常压蒸馏，得到；
反应式如下：
所述的R＝CH2CH3；X＝Cl；
所述的催化剂为氟化铯；
所述的醚类溶剂为四氢呋喃；
所述的用酸调节PH，酸为盐酸、磷酸、硫酸的一种或上述酸的混合酸；
所述三氟乙酸酯与甲基卤化镁的摩尔比为1:1.2～1:2，与催化剂的摩尔比为1:0.05～1:0.2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三氟乙酸酯与甲基卤化镁的摩尔比为1:1.2～1:1.6，与催化剂的摩尔比为1:0.05～1:0.1。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述三氟乙酸酯与甲基卤化镁的摩尔比为1:1.2，与催化剂的摩尔比为1:0.05。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤(A)中，降温至-5℃，滴加三氟乙酸酯与醚类溶剂的混合液；步骤(B)中升至30℃，反应1小时；步骤(C)直接常压蒸馏，22℃～23℃馏分收集在冷阱中，得到。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于：所述调节PH所用酸为盐酸。
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