[发明专利]大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法

权利要求书

1.一种大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)纤维素预处理：

纤维素选用棉浆，将100质量份的棉浆研磨成片状后，加入35-80质量份的温度25-35℃的预处理剂进行预处理，预处理时间为20-45分钟。

(2)制备混酸：

将醋酸和醋酸酐在温度-15～-24℃下混合，制成混合液，其中醋酸的质量比例为55-58％，醋酸酐的比例为42-45％；将醋酸和醋酸酐混合液中加入硫酸，制成混酸，其中按棉浆的质量份，混合液为500-800质量份，硫酸为5-15质量份；

(3)乙酰化反应：

在混酸温度下，将步骤(1)预处理后的纤维素加入混酸中形成浆液，纤维素在混酸中进行乙酰化反应；升温至反应温度40-50℃，反应20-50分钟；加入醋酸镁中和50-70％硫酸；

(4)水解：

在水解升温至60-80℃的过程中加入醋酸镁中和20-40％硫酸，随后升到预设的水解温度85℃，检测浆液的结合酸，当浆液的结合酸降到54％时，加入醋酸镁中和5-10％的硫酸，同时加入漂白剂；当浆液的结合酸降到53.5％，加入醋酸镁中和剩余的硫酸；

(5)对水解后的浆液压滤，加入脱盐水成型，得到醋片；

(6)对醋片洗涤和干燥，得到醋酸纤维素酯。

2.根据权利要求1所述的大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法，其特征是，所述棉浆，DP＝1200-1800，R-10≥99％。

3.根据权利要求1所述的大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法，其特征是，所述的预处理剂包括醋酸和水中的一种或两种任意比例的混合。

4.根据权利要求1所述的大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中水解时间为130-180分钟。

5.根据权利要求1所述的大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中漂白剂的用量为浆液质量的0.3-1％。

6.根据权利要求1所述的大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中漂白剂为浓度5％的次氯酸钠溶液、浓度5％的双氧水溶液、浓度5％的亚硫酸氢钠溶液中的一种或几种混合。

7.根据权利要求1所述的大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法，其特征是，所述步骤(5)中过滤精度为3μm～50μm。

8.根据权利要求1所述的大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法，其特征是，所述步骤(6)中洗涤的洗涤水中加入热稳定剂。

9.根据权利要求8所述的大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法，其特征是，所述步骤(6)中热稳定剂是醋酸钙、醋酸镁、磷酸、磷酸镁和磷酸钙中的一种或两种以上混合。