[发明专利]一种合成聚合物微球的方法

说明书

本发明公开了一种合成聚合物微球的方法，属于聚合物微球制备技术领域。本发明将光刻技术、超双疏表面以及微流体纺丝相结合，实现了在以硅片作为基体的表面合成聚合物微球，其整个制备过程简单，工艺技术成熟，也不需要添加任何外加剂，十分有利于推广应用。同时，本发明从大量实验数据中筛选出适用于聚合物微球成型的工艺参数，获得最佳的成型效果。

技术领域

本发明涉及聚合物微球制备技术领域，具体涉及一种合成聚合物微球的方法。

背景技术

聚合物微球是指直径在纳米级至微米级的球形聚合物。聚合物微球具有比表面积大、吸附性强、凝集作用大及表面反应能力强等特性，在涂料、导电高分子材料、合成打孔分子筛、药物载体和催化剂等方面有广阔的应用前景。聚合物微球也通常作为载体应用于医学中、生命科学、农业等领域，通过分子生物技术，它为许多疾病的治疗提供可能，例如血友病、心血管疾病、癌症等。

现有合成聚合微球的方法通常需要乳化剂、稳定剂和后修饰等，操作步骤繁琐，反应效率低，反应物形貌不稳定，而且其尺寸大小不易控制，限制了聚合微球的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成聚合物微球的方法，以解决现有合成工艺步骤反锁、反应效率低以及形貌、尺寸不易控制的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种合成聚合物微球的方法，包括：

(1)在硅片表面光刻，得到具有凹槽和微平台的微结构；

(2)在具有微结构的硅片表面制备超双疏表面；

(3)在硅片的超双疏表面用聚合物溶液进行微流体纺丝，将纺丝后的硅片加热，得到聚合物微球。

本发明先通过光刻技术在硅片表面刻蚀出具有凹槽和微平台的微结构，然后在具有微结构的硅片上制备超双疏表面，使微结构的表面为超双疏表面，再利用微流体纺丝工艺将聚合物纤维丝搭建在微结构上，由于微平台周围为凹槽结构，经加热后的聚合物纤维丝在凹槽悬空的部分断裂，并在微平台上基于超双疏表面的超疏水性在熔化过程中因达到玻璃转变温度，为了减小表面能而在粘滞力小的表面上自动形成聚合物微球。同时，本发明可以通过控制微结构的尺寸(微平台的长宽尺寸以及凹槽的开口大小)来控制聚合物微球的尺寸。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述聚合物溶液为浓度为25wt％-35wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液或浓度为25-35wt％的聚苯乙烯溶液，聚甲基丙烯酸甲酯溶液和聚苯乙烯溶液的溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺。

本发明选择浓度为25wt％-35wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液或聚苯乙烯溶液制备微球，有利于在微平台的超双疏表面生成微球，且成型状态好。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，加热温度为120℃-140℃，加热时间为15min-30min。

在120℃-140℃的温度下，聚合物转变为玻璃态，表面能减少，从而在超双疏表面自动成球。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上步骤(1)中，在硅片表面光刻的具体过程包括：

在黄光照射条件下，将光刻胶滴加在厚度为500±100um、氧化层厚度为300±10nm，晶向为100±0.5°以及直径为100±0.3mm的硅片表面然后旋涂，然后将硅片在100℃-120℃下加热固化，再取掩膜版曝光6s-7s，用显影液显影20s-24s；

将硅片在80℃-120℃下加热2min-4min，然后用第一刻蚀剂刻蚀为20min-30min，然后清洗硅片；然后，将硅片用第二刻蚀剂在60℃-80℃的条件下刻蚀，得到具有凹槽和微平台的微结构；其中，第一刻蚀剂为氟化氢和35wt％-45wt％氟化铵溶液按照1:(5-7)的体积比配制，然后加入4-6倍质量水稀释而成，第二刻蚀剂为10wt％-20wt％的四甲基氢氧化铵溶液。