[发明专利]一种以固体废弃物为硅源生产二氧化硅气凝胶的方法在审
申请号: | 201910371142.1 | 申请日: | 2019-05-06 |
公开(公告)号: | CN110002451A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 张聪;陈永梅;王士平;荆蒙蒙;许玮;李猛;孙雨思 | 申请(专利权)人: | 山东源根化学技术研发有限公司 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01B33/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 272100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅气凝胶 固体废弃物 湿凝胶 去离子水洗涤 研磨 硅醚 硅源 水浸 备用 浸润 甲基三甲氧基硅烷 老化 六甲基二硅氮烷 干燥残渣 氢氧化钠 去离子水 丙酰胺 前驱体 烘干 抽滤 改性 凝胶 加热 洗涤 浸泡 生产 | ||
本发明公开了一种以固体废弃物为硅源生产二氧化硅气凝胶的方法,包括以下步骤:步骤一:将固体废弃物研磨至300目以下的粉末;步骤二:取步骤一研磨后的粉末用去离子水浸润,浸润后用去离子水洗涤,烘干洗涤残渣得到水浸残渣;步骤三:往得到的水浸残渣中加入酸,抽滤、干燥收集残渣备用;步骤四:向步骤三收集的干燥残渣中加入氢氧化钠在60℃条件下加热,收集溶液备用;步骤五:以甲基三甲氧基硅烷为前驱体向步骤四收集的溶液中加入聚乙二醇和丙酰胺,制得湿凝胶,将湿凝胶静置老化;步骤六:将老化后的湿凝胶用去离子水洗涤,在八甲基环四硅醚中浸泡,再用六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅醚对凝胶表面进行改性,制得二氧化硅气凝胶。
技术领域
本发明涉及无机胶凝材料领域,尤其涉及一种以固体废弃物为硅源生产二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
煤矸石、粉煤灰、尾矿渣等固体废弃物每年以数以亿吨的量增加,目前处理这些固体废弃物的主要方法有:直接掩埋或在水泥中添加制造硅酸盐水泥,在混凝土中添加,无论哪种处理方法都对环境有一定的危害,而且利用的附加值极低。
气凝胶是目前已知最轻的固体,是一种结构可控的多孔轻质材料,其中二氧化硅气凝胶是一种高分散固态材料具有极高的比表面积、低密度、低热导率和低声速在隔热、隔声、吸附、催化剂等领域具备极高的应用前景。用于制备二氧化硅气凝胶的材料多为价格昂贵的硅烷类材料,其中有些材料具有较强的毒性,且采用的超临界干燥技术对设备要求较高,技术复杂,危险性大制约了其商业化生产和应用。因此寻找廉价环保的硅源,采用常温常压干燥技术成为了今年来二氧化硅气凝胶的研究热点。
发明内容
本发明提供了一种降低生产成本,增加设备使用寿命,且安全环保的生产二氧化硅气凝胶的方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种以固体废弃物为硅源生产二氧化硅气凝胶的方法,包括以下步骤:
步骤一:将固体废弃物研磨至300目以下的粉末;
步骤二:取步骤一研磨后的粉末用去离子水浸润40min-60min,浸润后用去离子水洗涤,烘干洗涤残渣得到水浸残渣;
步骤三:往得到的水浸残渣中加入酸,在室温下反应60-180min抽滤、干燥收集残渣备用;
步骤四:向步骤三收集的干燥残渣中加入氢氧化钠在60℃条件下加热70min-90min,抽滤并用去离子水洗涤,收集溶液备用;
步骤五:以甲基三甲氧基硅烷为前驱体向步骤四收集的溶液中加入聚乙二醇和丙酰胺,调节PH值为7-8时静置10-30min,制得湿凝胶,将湿凝胶静置老化48h;
步骤六:将老化后的湿凝胶用去离子水洗涤,在八甲基环四硅醚中浸泡3-6天,再用六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅醚对凝胶表面进行改性48h,最后洗涤、干燥,制得二氧化硅气凝胶。
进一步的,所述固体废弃物为煤矸石或粉煤灰中的一种或两种。
进一步的,所述固体废弃物为煤矸石,将煤矸石煅烧180min-360min,然后将煅烧后的煤矸石研磨至300目以下的粉末。
进一步的,所述煅烧温度为1200℃以上。
进一步的,所述固体废弃物为粉煤灰,将粉煤灰研磨至300目以下的粉末。
进一步的,所述步骤三中加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸的一种。
进一步的,所述步骤五中静置10-30min后,待倾斜60°液面不流动时,湿凝胶制备完成。
进一步的,所述步骤六最后用无水乙醇洗涤。
进一步的,所述步骤六中的干燥温度为82-86℃。
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