[发明专利]一种可自转磁性纳米链负载钯纳米粒子催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种可自转磁性纳米链负载钯纳米粒子催化剂，其特征在于：以外层包覆着介孔SiO₂壳层且中部存在空腔层的一维磁性多孔Fe₃O₄纳米链作为载体，纳米链上负载着钯纳米颗粒；所述的纳米链的孔径分布在2～20nm，BET比表面积为175～180m²/g，BJH孔体积为0.2～0.3cm³/g，饱和磁强度为13～20emu/g，钯含量为3.0～3.5wt％；

可自转磁性纳米链负载钯纳米粒子催化剂为可自转摇铃状Fe₃O₄纳米链负载钯纳米粒子催化剂，其制备方法步骤如下：

步骤1、一维核壳式Fe₃O₄@P(DVB-MAA)磁性纳米链的制备：将Fe₃O₄颗粒、单体甲基丙烯酸MAA和交联剂二乙烯基苯DVB加入80～100mL乙腈中，通过超声均匀分散之后加入引发剂7～8mg偶氮二异丁腈AIBN，在80～90℃的加热下通过外磁场诱导进行蒸馏沉淀聚合，反应一小时后得到一维核壳式磁性Fe₃O₄@(DVB-MAA)纳米链；所述Fe₃O₄颗粒用量为0.01～0.03g，单体浓度为3.0～3.5g/mL，用量为0.25g～0.3g；交联剂浓度为0.8～1.0g/mL，用量为0.05g～0.1g；

步骤2、一维摇铃状磁性Fe₃O₄@Void@mSiO₂纳米链的制备：将一维核壳式磁性Fe₃O₄@(DVB-MAA)纳米链分散在80～100mL乙醇和10～12.5mL水中，搅拌下加入1.6～2mL氨水，搅拌1h后加入0.24～0.3mL的正硅酸乙酯TEOS和0.048～0.06mL的十八烷基三甲氧基硅烷C₁₈TMS，反应12h后所得产物可通过外加磁场收集，所得产物使用乙醇清洗，60～65℃真空干燥12～14小时，即得到核壳式Fe₃O₄@P(DVB-MAA)@SiO₂磁性纳米链；将获得的产物在氩气氛围中550～600℃灼烧8～10h，去除模板分子与聚合物P(DVB-MAA)壳层，得到摇铃状结构的多孔Fe₃O₄@Void@mSiO₂磁性纳米链；

步骤3、一维摇铃状磁性Fe₃O₄@Void@mSiO₂-Pd(0)纳米链的制备：将0.1～0.2g核壳式Fe₃O₄@Void@mSiO₂磁性纳米链粉末，在120～240mL无水乙醇中超声分散，然后在机械搅拌下滴加4～8mL的硅烷偶联剂KH-550，使用50～55℃水浴加热反应24h，所得产品由外加磁场收集，并使用无水乙醇和去离子水洗3～4次，制得核壳式Fe₃O₄@Void@mSiO₂-NH₄磁性纳米链；

将制得的核壳式Fe₃O₄@Void@mSiO₂-NH₄磁性纳米链超声分散在62.5～125mL的无水乙醇和25～50mL的去离子水的混合溶液中，并在制得的悬浮液中加入80～160mg的Pd(OAc)₂，然后在机械搅拌下反应24h，制得的产品由外磁场收集，并使用无水乙醇和去离子水洗，制得核壳式Fe₃O₄@Void@mSiO₂-Pd(Ⅱ)磁性纳米链；

将制得的核壳式Fe₃O₄@Void@mSiO₂-Pd(Ⅱ)磁性纳米链超声分散在120～240mL去离子水中，加入50～100mg硼氢化钠，在机械搅拌下反应12h，产物由外磁场收集，使用无水乙醇和去离子水洗，制得磁性多孔Fe₃O₄@Void@mSiO₂-Pd(0)纳米链。