[发明专利]一种可自转磁性纳米链负载钯纳米粒子催化剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种可自转磁性纳米链负载钯纳米粒子催化剂及其制备方法，首先通过外磁场诱导组装成一维核壳式Fe₃O₄@(DVB‑MAA)纳米链；然后是通过简单的溶胶凝胶法对Fe₃O₄@P(DVB‑MAA)磁性纳米链进行二氧化硅包覆，并通过灼烧制备出摇铃状Fe₃O₄@Void@mSiO₂磁性纳米链；最后在得到的摇铃状Fe₃O₄@Void@mSiO₂磁性纳米链表面进行氨基修饰，然后通过氨基与钯离子(Pd²⁺)间较强的络合作用将钯离子负载在磁性纳米链上，并对负载的钯离子进行还原即可得到一维磁性中空纳米链负载钯纳米粒子催化剂。该发明有效的解决了贵金属钯纳米粒子作为催化剂使用时存在的难以分离且易团聚的问题。

技术领域

本发明属于贵金属钯催化剂及其制备方法，涉及一种可自转磁性纳米链负载钯纳米粒子催化剂及其制备方法。

背景技术

贵金属钯纳米粒子催化剂是有机反应中的良好的催化剂，通过使用纳米尺度的贵金属纳米粒子可以增加与反应物的接触面积，加快催化反应的发生，提高催化效率，但是，金属纳米粒子作为催化剂时存在容易团聚、反应结束后催化剂难以分离、回收利用率低等问题，见文献：[1]刘爽,李勇,申文杰.晶相调控对金属纳米粒子催化性能的影响(英文)[J].催化学报,2015,(09):1409-1418.以及[2]梁宇佳.碳载银、钯及其二元金属纳米粒子复合电催化剂的制备及性能研究[D].北京化工大学,2011。因此常采用将贵金属纳米粒子负载在易分离的载体上的方法来解决这个问题。载体的选择对负载型钯催化剂的催化性能有着重要的影响，多孔结构的引入能够增强负载型钯催化剂的吸附能力，缩短催化剂与底物之间的距离，提高催化效率。具有磁性能的载体制备的负载型钯催化剂便于分离，能够大大节约经济成本，还能够提高催化剂的重复使用效率。

此外，通过将贵金属钯纳米粒子负载在一维磁性纳米链上，不但可以通过分离回收载体达到回收贵金属纳米粒子的目的，还因为一维纳米链由于自身的各向异性犹如“搅拌磁子”一样进行转动，有助于溶液混合均匀，有效避免反应物的团聚现象，增加催化剂与反应物的接触机会，提高催化反应效率。如宋卫国教授团队制备的一维Fe₃O₄-NC-PZS-Pd磁力搅拌棒就是使用一维纳米棒作为载体制备的一种负载型钯催化剂，见文献：Yan g S L,Cao C Y,Sun Y B,Huan g P P,et al.Nanoscale Magnetic Stirring Bars for Heterogenerous Catalysis in Microscopic Systems[J]，Angewandte Chemie InternationalEdition，2015,54(9):2661-2664。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处：贵金属钯纳米粒子催化剂存在的容易团聚、反应结束后催化剂难以分离、回收利用率低等问题，本发明提出一种可自转磁性纳米链负载钯纳米粒子催化剂及其制备方法，通过一维摇铃状磁性纳米链在交变磁场中的转动以及摇铃状结构提供的高比表面积和孔性能负载钯纳米粒子，并使用外加磁场对磁性纳米链进行分离回收来解决钯金属纳米粒子催化剂存在的上述问题。

技术方案

一种可自转磁性纳米链负载钯纳米粒子催化剂，其特征在于：以外层包覆着介孔SiO₂壳层且中部存在空腔层的一维磁性多孔Fe₃O₄纳米链作为载体，纳米链上负载着钯纳米颗粒；所述的纳米链的孔径分布在2～20nm，BET比表面积为175～180m²/g，BJH孔体积为0.2～0.3cm³，饱和磁强度为13～20emu/g，钯含量为3.0～3.5wt％。