[发明专利]一种生产乙烯基β-紫罗兰醇的绿色工艺有效
| 申请号： | 201910458199.5 | 申请日： | 2019-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN110304990B | 公开（公告）日： | 2022-10-25 |
| 发明（设计）人： | 张磊;伏大进;苗雨沁 | 申请（专利权）人： | 南京瑞鼎生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/40 | 分类号： | C07C29/40;C07C33/14 |
| 代理公司： | 南京中擎科智知识产权代理事务所(普通合伙) 32549 | 代理人： | 韩赛 |
| 地址： | 210047 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 生产 乙烯基 紫罗兰 绿色 工艺 | ||
1.一种生产乙烯基β-紫罗兰醇的绿色工艺，其特征是，包括如下步骤：
（1）向微通道反应器中泵入溶剂，排出通道内的空气后，连续泵入β-紫罗兰酮溶液和乙烯基氯化镁溶液，进行格氏反应，得到反应液；
（2）将步骤（1）得到的反应液常温减压蒸馏回收溶剂，溶剂返回用于步骤（1）中的微通道反应器中；
（3）将步骤（2）中常温减压蒸馏后的剩余底料加入到水中搅拌，进行水解反应，过滤去除碱式氯化镁固体后得到滤液；
（4）将步骤（3）得到的滤液静置分层，分离上层油相，即得产品乙烯基β-紫罗兰醇，下层水相返回继续用于步骤（3）的水解反应；
所述步骤（1）中的β-紫罗兰酮与乙烯基氯化镁的进料摩尔比为1:1；
步骤（1）中的溶剂为无水四氢呋喃，β-紫罗兰酮溶液为β-紫罗兰酮的四氢呋喃溶液，所述乙烯基氯化镁溶液为乙烯基氯化镁的四氢呋喃溶液。
2. 根据权利要求1所述的一种生产乙烯基β-紫罗兰醇的绿色工艺，其特征是，所述步骤（1）中的乙烯基氯化镁四氢呋喃溶液的浓度为1.0 mol/L～2.0 mol/L，β-紫罗兰酮四氢呋喃溶液的浓度与乙烯基氯化镁四氢呋喃溶液的浓度相同。
3. 根据权利要求1所述的一种生产乙烯基β-紫罗兰醇的绿色工艺，其特征是，所述步骤（1）中的泵入流量为0.1 L/h～2.0 L/h。
4.根据权利要求1所述的一种生产乙烯基β-紫罗兰醇的绿色工艺，其特征是，所述步骤（1）中的格氏反应温度为-10～20℃。
5. 根据权利要求1所述的一种生产乙烯基β-紫罗兰醇的绿色工艺，其特征是，所述步骤（1）中的格氏反应温度为 0～5℃。
6.根据权利要求1所述的一种生产乙烯基β-紫罗兰醇的绿色工艺，其特征是，所述步骤（2）中的减压蒸馏中的压力为-0.098MPa～-0.08MPa。
7.根据权利要求1所述的一种生产乙烯基β-紫罗兰醇的绿色工艺，其特征是，所述步骤（3）中的水解反应温度为0～25℃。
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