[发明专利]一种单斜晶RE3

说明书

本发明属于材料科学领域，涉及一种单斜晶RE₃BO₆球形颗粒的制备方法，其步骤为：在烧杯中加入H₃BO₃及尿素(CO(NH₂)₂)粉体，常温下搅拌均匀后加入RE(NO₃)₃溶液与乙二醇(EG)，其中，RE为Eu‑Yb或Y中的一种元素；定容后搅拌均匀；将澄清溶液在水浴加热保温，反应结束后，待悬浊液自然冷却后将沉淀产物离心分离，进行清洗，干燥后获得非晶前驱体粉末。将制得的非晶前驱体在氧气气氛下进行煅烧，获得最终RE₃BO₆球形颗粒。本发明通过均相沉淀法制备出RE₃BO₆，通过控制硼酸和尿素含量，以及稀土离子浓度获得了单分散的硼酸盐球形颗粒，提高产物荧光性能，且首次实现了Eu‑Yb及Y的球形化工程。

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种单斜晶RE₃BO₆球形颗粒的制备方法。

背景技术

发光材料是由作为材料主体的化合物(基质)和选定掺入的少量以至微量的杂质离子激活剂所组成。稀土硼酸盐发光材料具有合成温度低、化学稳定性好、种类繁多等特点，因此，其被认为是很有实用价值的发光基质，并广泛应用于平板显示、照明、医学放射图像等方面。尺寸均匀的微纳米球形荧光颗粒易于排成致密的荧光层，从而最大限度地减小对激发光的散射从而呈现最佳发光效率，因而单分散球形颗粒的制备成为荧光材料形貌控制研究的热点。

由传统工艺固相法制备的稀土硼酸盐存在颗粒粒径分布不均、反应产物容易结块及形貌不规则等缺点，难于制备单分散的球形颗粒，从而影响产物荧光性能。均相沉淀法可以精确控制各组分的含量、纯度、颗粒大小、晶粒大小、分散性和相组成，达到可控制备硼酸盐球形颗粒。

发明内容

本发明提供一种单斜晶RE₃BO₆球形颗粒的制备方法，采用均相沉淀法制备非晶前驱体，经热处理获得单斜晶RE₃BO₆球形颗粒，其中，RE为Eu-Yb或Y中的一种元素，其中Eu-Yb包括Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb，实现Eu-Yb及Y的球形化工程。

本发明的技术方案：

一种单斜晶RE₃BO₆球形颗粒的制备方法如下：

步骤1：将H₃BO₃及尿素粉体，分散于去离子水中，常温下搅拌均匀，制得混合溶液A；

步骤2：将RE(NO₃)₃与乙二醇加入步骤1得到的混合溶液A中，常温下搅拌均匀，得到混合溶液B，混合溶液B中稀土离子的摩尔浓度为0.001～0.01mol/L，硼酸根的摩尔浓度为0.01～0.3mol/L，碳酸根离子的摩尔浓度为0.015～0.45mol/L，乙二醇体积分数为3％～10％，混合溶液B的pH为3～6；其中，RE为Eu-Yb或Y中的一种元素；

步骤3：将步骤2得到的混合溶液B在水浴环境下加热至85～95℃，自溶液出现微蓝开始计时，保温2～3h，反应结束后，待悬浊液自然冷却，将沉淀产物离心分离，清洗，转入60℃以下的恒温干燥箱中完全干燥，获得非晶前驱体粉末；

步骤4：将步骤3制得的非晶前驱体粉末在氧气气氛下，以8～12℃/min的加热速率于 600～1100℃煅烧2～4h，获得最终单斜晶RE₃BO₆球形颗粒。

进一步地，上述步骤2，混合溶液B中稀土离子的摩尔浓度为0.004～0.008mol/L。

进一步地，上述步骤2，混合溶液B中乙二醇的体积分数为浓度为4％～6％。