[发明专利]一种异噁唑烷类化合物、其制备方法及应用有效
| 申请号： | 201910466842.9 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110078744B | 公开（公告）日： | 2021-04-23 |
| 发明（设计）人： | 江智勇;魏国;杨慧;卢明华;张俨娜 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C07D498/10 | 分类号： | C07D498/10;C07D261/02;C07D261/20;C07D207/273 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新;张丽 |
| 地址： | 475001*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异噁唑烷类 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.异噁唑烷类化合物，其特征在于，具有下述I或II所示的结构式：
其中， R1、R2相同或不同，选自H、烷基、烷氧基、芳基或卤素，n =1-3。
2.如权利要求1所述异噁唑烷类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将芳基甘氨酸类化合物和活化烯烃、光敏剂DPZ及Lewis酸添加剂加入反应器皿，其中DPZ是可见光催化剂，结构如下：
Lewis酸添加剂为Mg(OTf)2、LiOTf、LiPF6、LiClO4或LiBF4，
（2）选择DCE或MeCN-H2O为溶剂，反应液芳基甘氨酸类化合物浓度为0.05 ~ 1.0 M；
（3）选择太阳光、CFL灯泡或LED作为光源，照射反应溶液并室温搅拌至反应完全，CFL功率范围9 ~ 100W，LED灯波长范围445 ~ 455 nm，功率1~10W；
（4）反应完成后经后处理及柱层析纯化，即得。
3.根据权利要求2所述异噁唑烷类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中芳基甘氨酸类化合物和活化烯烃、光敏剂DPZ及Lewis酸添加剂的摩尔比为1:( 0.5~2):(0.0005~0.01):(0.1~1)。
4.根据权利要求2所述异噁唑烷类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中MeCN-H2O中MeCN和H2O 体积比为4:1，Lewis酸添加剂为Mg(OTf)2或LiPF6。
5.根据权利要求3所述异噁唑烷类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中光源为3W 蓝色LED灯，波长450nm。
6.如权利要求1所述的异噁唑烷类化合物在制备羟基胺类化合物中的应用，其特征在于，
（1）异噁唑烷类化合物作为起始物，锌粉为还原剂，锌粉用量为异噁唑烷类化合物2~10倍摩尔数；
（2）醋酸作为反应的溶剂，异噁唑烷类化合物在醋酸中的浓度范围为0.01~1.0 M，室温搅拌至反应完全，反应结束后经后处理和柱层析即得。
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