[发明专利]一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法

说明书

本发明提出一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法，通过借助新型化学镀镍技术，选择合理的化学镀镍工艺对冷轧退火态氧化皮进行固定，通过冷镶嵌技术避免氧化皮与基体由于线膨胀系数差异降低结合力，之后通过机械加工、手工砂纸磨削及抛光机精抛光，对氧化皮进行扫描电镜观测，可得到完整的冷轧退火态氧化皮微观形貌。本发明的优点：1化学镀镍技术对原样品的损伤小，可完好的保留氧化皮原本的内部结构及断面成分信息。2、化学镀镍层与氧化皮表面结合力很强，不易脱落。3、冷镶嵌后的试样氧化皮与基体结合力不受影响，可保留原始氧化皮的形态。

技术领域

本发明属于不锈钢微观检测领域，涉及一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的新方法。

背景技术

由于不锈钢材料冷轧后的轧硬态材料进行冷退火后氧化皮极其致密，厚度大约在2μm以下。通过常规热镶嵌后由于氧化皮与基体线膨胀系数差异导致结合力下降，后续研磨抛光氧化皮由于机械加工及手工抛光过程受到破坏导致碎裂，在扫描电镜下进行观察，仅仅能看到不锈钢基体及氧化皮碎渣，无法进行完整的冷退火氧化皮观测，给冷退火氧化皮快速分析带来不便。急需一种能全面观测不锈钢冷轧退火氧化皮，又步骤简易的方法。

发明内容

本发明目的是为解决扫描电镜快速观测不锈钢冷轧退火态氧化皮的难题，提出一种借助新型化学镀镍技术及冷镶嵌技术进行不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法。

本发明的技术方案是：一种不锈钢冷轧退火氧化皮微观观测的方法，其特征在于采取如下步骤：

1）冷轧退火态氧化皮试样准备：从整板上切割冷轧退火态氧化皮试样，切割规格为板厚×15mm×15mm；

2）化学镀镍溶液配制：将准备好的化学镀镍试剂按照预定的浓度进行称量配制，配制成所需浓度的化学镀镍溶液中；

3）试样化学镀镍：将准备好的化学镀镍溶液进行加热，加热至预定温度，将试样放入化学镀镍溶液中，待化学镀镍结束后将试样取出；

4）冷镶嵌：将化学镀镍后的试样放入冷镶磨具中，加入冷镶液，逐渐加入冷镶粉，达到需要的粘稠度后静置2min，凝固后将冷镶样取出；

5）机械加工处理：对冷镶嵌完毕的试样进行机械磨削，磨削量3-4mm，将应变层完全消除；

6）手动磨削抛光：借助600#、800#及1200#砂纸对加工完的试样进行磨削，磨削完毕后上抛光机进行抛光处理；

7）扫描电镜观测：将抛光完毕的样品进行超声波清洗，清洗完毕后上扫描电镜进行观测，得到完整的冷轧退火态氧化皮微观形貌。

优选的是，化学镀镍溶液中内含有NaH₂PO₂·H₂O浓度70g/L，NiSO₄浓度40g/L，（NH₄）₃C₆H₅O₇浓度20g/L，EDTA浓度5g/L。

步骤3）化学镀镍溶液加热至温度65-75℃，试样在化学镀镍溶液中放置时间为40-60min。

优选的是，步骤4）粘稠度达到要求时，冷镶液与冷镶粉的用量配比为3:4。

本发明通过借助新型化学镀镍技术，选择合理的化学镀镍工艺对冷轧退火态氧化皮进行固定，通过冷镶嵌技术避免氧化皮与基体由于线膨胀系数差异降低结合力，之后通过机械加工、手工砂纸磨削及抛光机精抛光，对氧化皮进行扫描电镜观测，可得到完整的冷轧退火态氧化皮微观形貌。

本发明的优点：1、化学镀镍技术对原样品的损伤小，可完好的保留氧化皮原本的内部结构及断面成分信息。

2、化学镀镍层与氧化皮表面结合力很强，不易脱落。