[发明专利]高性能固体电解质及其制备方法

权利要求书

1.一种高性能固体电解质的制备方法，其特征在于，所述高性能固体电解质以CaHfO₃为基体，以稀土氧化物RE₂O₃为掺杂剂，其化学表达式为CaHf_1-xRE_xO_3-α，其中x=0.01~0.6；

上述的高性能固体电解质的制备方法，包括如下制备步骤：

S1：预处理，分别取分析纯的CaCO₃和稀土氧化物RE₂O₃，进行烘干除去原料中的水分；另外，取HfO₂将其在一定温度下进行预处理；

S2：配料，将步骤S1中烘干的CaCO₃和稀土氧化物RE₂O₃以及预处理后的HfO₂，依据所要合成的固体电解质CaHf_1-xRE_xO_3-α的化学组成，准确称取各原料以进行配料；

S3：预磨，将步骤S2中称量好的各原料混合均匀，然后以去离子水为介质先进行球磨，再以去离子水为介质同时加入分散剂进行砂磨，之后经喷雾干燥和过筛后得到纳米级混合粉体；

S4：预烧结，将步骤S3中制得的混合粉体置于烧结炉内进行烧结，在烧结过程中以25~300℃/min的升温速率将烧结温度升至800~1300℃，然后保温5~35min，之后切断电源随炉冷却至室温完成预烧结，此外在烧结过程中分阶段对混合粉体施加不同的轴向压力；

S5：破碎，将步骤S4中预烧结得到的试样进行破碎，破碎后进行粗磨得到粉料，然后将粉料进行过强磁处理，以防破碎过程中引入含铁杂质；

S6：终磨，将步骤S5中经过过强磁处理后的粉料以去离子水为介质进行球磨，然后以去离子水为介质同时加入分散剂进行砂磨，经喷雾干燥及过筛后再次得到纳米级混合粉体；

S7：终烧结，将步骤S6中得到的混合粉体再次置于烧结炉内进行烧结，烧结过程中以20~250℃/min的升温速率将烧结温度升至1400~1600℃，然后保温10~40min，之后切断电源随炉冷却至室温完成终烧结，此外在烧结过程中分阶段对混合粉料施加不同的轴向压力；在该步骤中分阶段对混合粉体施加不同的轴向压力的参数为：烧结之前预加压3~6MPa，开始烧结加压8~12MPa，中期升温阶段加压15~25MPa，后期达到烧结温度后保压30~60MPa。

2.根据权利要求1所述的高性能固体电解质的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物RE₂O₃中的RE 为Sc、Lu、Yb、Tm、Er、Ho、Dy、Tb、Gd、Eu、Sm、Pm中至少一种元素。

3.根据权利要求1所述的高性能固体电解质的制备方法，其特征在于，步骤S1中，CaCO₃和稀土氧化物RE₂O₃的烘干方法为：以2~10℃/min的升温速率将烘干温度升至300~900℃，然后保温2~7h，之后随炉冷却；步骤S1中，HfO₂预处理方法为：以2~10℃/min的升温速率将预处理温度升至1100~1200℃，然后保温3~10h，之后随炉冷却。

4.根据权利要求1所述的高性能固体电解质的制备方法，其特征在于，步骤S3中，预磨原料的球磨参数为：去离子水加入量为50~80wt.%，所采用的球磨用具为玛瑙材质，球料质量比为3:1，转速为200~500r/min，球磨时间为20~90h。