[发明专利]一种大面修补料中碳含量检测方法

权利要求书

1.一种大面修补料中碳含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)检测样品的前处理：称取1g-2g试样，将试料平铺于已灼烧恒重的双层盖坩埚底部，盖上双盖后置于预先加热至约920℃的马弗炉中，同时启动秒表计时，迅速关好炉门，控温900℃加热7min后立即从炉中取出，在空气中冷却大概5min，移入干燥塔中冷却至室温称量，最初称取的数值减去冷却后称取的数值所得到的即为挥发份含量；

2)检测前准备：以前处理过的均化残渣作为本次检验的样品，装备坩埚，采用高温灼烧过的红外碳硫专用坩埚；

3)称样量的选择：拟称取0.1g-0.5g不等的多份样品进行红外碳硫分析，根据样品燃烧情况选择合适的称样量，要求样品燃烧完全，C释放稳定；

4)助熔剂的选择：在多个坩埚中称入同样质量样品，分别加入纯铁助熔剂、钨粒助熔剂、锡粒助熔剂及三种助熔剂之间的组合，通过观察燃烧结束后的坩埚选用合适的方式及量加入助熔剂，要求燃烧过程基本无飞溅，坩埚底部平滑，无气泡，无裂痕凹陷；

5)分析时间与比较器水平的选择：观察样品分析曲线情况，从40s起选取合适的仪器分析时间，要求必须包含完整的吸收峰，同时在比较器水平为1％至3％间时能刚好完成自动收尾结束；

6)结果计算和验收：最终分析结果由红外碳硫仪测得C含量参考原样品的挥发份含量计算得出，最后拟通过加标回收验证，并参考原物质质保书含量。

2.根据权利要求1所述的一种大面修补料中碳含量检测方法，其特征在于，所述试样在称取的过程中需要精确至0.0001g，关闭炉门后炉温需在3min以内恢复至900℃，否则试验作废，重新开始。