[发明专利]一种R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法在审
申请号: | 201910500370.4 | 申请日: | 2019-06-11 |
公开(公告)号: | CN112062689A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 秦正浩;吴健明 | 申请(专利权)人: | 太仓市茜泾化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/20 | 分类号: | C07C231/20;C07C233/05 |
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地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨甲酰基 甲基 己酸 制备 方法 | ||
1.一种R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)将3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸、三氯甲烷和95%乙醇加入四口烧瓶中,搅拌升温至30~35℃,在搅拌下滴加α-苯乙胺,滴加完毕,继续反应20~40min,冷却至10~15℃,过滤,得到滤饼;
(2)将滤饼和水加入第一反应器中,搅拌下加热至30℃~40℃,静止分层,取上层水相,滴加盐酸至PH 1~1.5,然后冷却至5~10℃,过滤,烘干,得到R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸粗品;
(3)将粗品和醋酸乙酯加入第二反应器中,回流全溶,过滤,真空干燥,得到R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸。
2.根据权利要求1所述的R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法,其特征在于,所述3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸、三氯甲烷和95%乙醇的投料重量比为1:10~12:0.22~0.26。
3.根据权利要求1所述的R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法,其特征在于,所述α-苯乙胺的投料重量为3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸重量的35%~45%。
4.根据权利要求1所述的R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法,其特征在于,所述α-苯乙胺的滴加速度为3~5g/min。
5.根据权利要求1所述的R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法,其特征在于,所述步骤2)滤饼和水的重量比为1:3~3.5。
6.根据权利要求1所述的R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法,其特征在于,所述步骤2)盐酸浓度为30%。
7.根据权利要求1所述的R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法,其特征在于,所述步骤3)粗品和醋酸乙酯的重量比为1:24~26。
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