[发明专利]一种利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法

权利要求书

1.一种利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法，其特征在于，以次磷酸溶液和醇为原料，借助于与水存在共沸点且不互溶的有机溶剂，在微波辅助下，一锅法快速实现烷基次膦酸的合成，具体步骤如下：

(1)将50％次磷酸水溶液及第一次加入醇、无机强酸、溶有引发剂的有机溶剂在反应器中混合，置于微波反应器中；开启搅拌，设置微波功率为150～200瓦、反应温度为75～105℃、反应时间控制在15～20min；

(2)然后向反应器中第二次加入醇、无机强酸、溶有引发剂的有机溶剂，置于微波反应器中；开启搅拌，微波功率和反应温度不变，反应时间控制在5～10min；

(3)反应完毕后，将体系真空下旋除溶剂，有机溶剂回收利用，得到烷基次膦酸油状物。

2.根据权利要求1所述的利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法，其特征在于，步骤中所述的醇为叔丁醇、异丁醇、异丙醇中的任一种；两次加入的醇与次磷酸的摩尔比均为1～3:1。

3.根据权利要求1所述的利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法，其特征在于，第一次加入的醇与次磷酸的摩尔比为1.5:1，第二次加入的醇与次磷酸的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法，其特征在于，步骤中所述的引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酸、过氧化二苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化碳酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或几种；步骤中两次加入的引发剂与次磷酸的摩尔比均为0.01～0.10:1。

5.根据权利要求1所述的利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法，其特征在于，步骤中所述的引发剂为偶氮二异丁腈；两次加入的所述的偶氮二异丁腈与次磷酸的摩尔比均为0.01～0.10:1。

6.根据权利要求1所述的利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法，其特征在于，步骤中所述的无机强酸为硫酸、氢溴酸、氢碘酸中的一种或几种；两次加入的无机强酸与次磷酸的摩尔比均为0.05～0.3:1。

7.根据权利要求1所述的利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法，其特征在于，步骤中所述的无机强酸为浓硫酸；两次加入的浓硫酸与次磷酸的摩尔比均为0.05～0.3:1。

8.根据权利要求1-7任一项所述的利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法，其特征在于，步骤中所述的有机溶剂为甲苯，氯苯，间二甲苯，对二甲苯中的一种或几种；第一次加入的有机溶剂与次磷酸水溶液的质量比为0.5～2.0:1；第二次加入的有机溶剂与次磷酸水溶液的质量比为0.5～1.0:1。

9.根据权利要求1-7任一项所述的利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法，其特征在于，步骤中所述的有机溶剂为氯苯；第一次加入所述的氯苯与次磷酸水溶液的质量比为0.5～2.0:1；第二次加入所述的氯苯与次磷酸水溶液的质量比为0.5～1.0:1。