[发明专利]一种用于研究光热耦合催化分解水产氢的侧照式反应器有效

专利信息
申请号: 201910515274.7 申请日: 2019-06-14
公开(公告)号: CN110314628B 公开(公告)日: 2021-01-19
发明(设计)人: 马利静;耿嘉峰;敬登伟;郭烈锦 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: B01J19/12 分类号: B01J19/12;B01J19/18;C01B3/04
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 安彦彦
地址: 710049 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 研究 光热 耦合 催化 分解 水产 侧照式 反应器
【权利要求书】:

1.一种用于研究光热耦合催化分解水产氢的侧照式反应器进行产氢测试实验的方法,其特征在于,包括加热及控制单元,搅拌单元,采样单元、侧照式光催化反应器(1)以及氙灯模拟太阳光源(6);其中,

加热及控制单元包括测温热电偶(2)、加热套(3)和控制面板(5),搅拌单元包括磁力搅拌子(4);控制面板(5)包括PID加热控制器和搅拌控制器,其中PID加热控制器根据测温热电偶(2)反馈的温度信号和设定值之差调整输出功率,从而达到精准控制反应器内液体温度的目的,搅拌控制器通过一个电位器控制电机的转速,从而控制磁力搅拌子(4)的转速;

在实验过程中,先将反馈反应器内部温度的测温热电偶(2)通过采样单元插入侧照式光催化反应器(1)中,并将磁力搅拌子(4)放入侧照式光催化反应器(1)中,随后将采样单元整体装配到侧照式光催化反应器(1)出入口处,并将装配完成后的反应装置通氮气吹扫,最后将其整体置于加热套(3)内,通过控制面板(5)设定加热温度和搅拌的速率,并通过氙灯模拟太阳光源(6)提供光源,即可进行产氢测试实验;

采样单元根据不同的温度和压力要求,采用三种形式,分别如下:

第一种,在80℃以下的测试中,采用硅胶瓶塞(7)设置在侧照式光催化反应器(1)出入口处;

第二种,在80℃-95℃范围内的测试中,包括自下而上套装在侧照式光催化反应器(1)出入口处的下端法兰盖(14)和上端法兰盖(11),以及由内至外设置在侧照式光催化反应器(1)出入口处的采样隔垫(9)和采样隔垫压帽(10),下端法兰盖(14)和上端法兰盖(11)之间通过周向设置的若干固定螺丝(8)连接在一起,下端法兰盖(14)和上端法兰盖(11)与侧照式光催化反应器(1)之间分别设置有硅胶密封平垫(12)和聚四氟乙烯挡圈(13);

第三种,在95℃以上的测试中,包括自下而上套装在侧照式光催化反应器(1)出入口处的下端法兰盖(14)和上端法兰盖(11),下端法兰盖(14)和上端法兰盖(11)之间通过周向设置的若干固定螺丝(8)连接在一起,下端法兰盖(14)和上端法兰盖(11)与侧照式光催化反应器(1)之间分别设置有硅胶密封平垫(12)和聚四氟乙烯挡圈(13),上端法兰盖(11)的顶部连接有冷凝回流器(15),冷凝回流器(15)的顶部出入口处设置有采样隔垫(9)和采样隔垫压帽(10)。

2.根据权利要求1所述的一种用于研究光热耦合催化分解水产氢的侧照式反应器进行产氢测试实验的方法,其特征在于,侧照式光催化反应器(1)是一个球面部分被切掉一块的烧瓶容器,采用Pyrex玻璃或高纯石英玻璃制作。

3.根据权利要求1所述的一种用于研究光热耦合催化分解水产氢的侧照式反应器进行产氢测试实验的方法,其特征在于,测温热电偶(2)采用K型热电偶;当采样单元为硅胶瓶塞(7)时,采用热电偶测温线作为测温热电偶,该热电偶测温线的金属偶丝直径为0.255mm,外面包裹一层PFA塑料膜,整体封装后厚度为1.0 mm;

当采样单元为法兰式采样器时,采用直径为1mm的不锈钢铠装热电偶,接口处使用O型硅胶垫圈进行密封;为了避免金属元素对于反应体系可能带来的影响,采用热电偶测温线和铠装热电偶时,都在最前端套有一段尾部封口的聚四氟乙烯套管。

4.根据权利要求3所述的一种用于研究光热耦合催化分解水产氢的侧照式反应器进行产氢测试实验的方法,其特征在于,在80℃以下的测试中,使用硅胶瓶塞(7)的采样单元,在使用时先在硅胶瓶塞(7)的顶部用细针头扎出一个小孔,将测温热电偶从此小孔中插入侧照式光催化反应器(1),同时在此热电偶上套上一段尾端封口的聚四氟乙烯套管,另外将一根清洗干净的吹扫气管插入反应器中,装好后将硅胶瓶塞(7)塞入侧照式光催化反应器瓶口,由于吹扫气管的存在,硅胶瓶塞(7)与瓶口会出现一个小口,该小口用来出气,此时打开吹扫气阀,进行氮气吹扫,吹扫15分钟后,一手轻压硅胶瓶塞(7),另一手迅速将吹扫气管抽出,完成吹扫和密封过程,抽取此时刻瓶中的气体样品,如果残留氧气浓度低于 0.4%,则进行下一步的光热耦合催化分解水制氢实验。

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