[发明专利]一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)在25-35℃下，将二胺溶于高沸点质子惰性的溶剂中，二胺溶解之后，按照二胺与四羧酸二酐重量比为(6-12)：(7-16)称取四羧酸二酐，在搅拌的情况下，重量比1:3:6分批次将四羧酸二酐加入到分散有二胺的高沸点质子惰性的溶剂中进行聚合，聚合得到聚酰胺酸溶液；

(2)搅拌步骤(1)制得的聚酰胺酸溶液，搅拌过程中将低沸小分子加入到聚合好的聚酰胺酸溶液中，使低沸小分子与聚酰胺酸溶液混合均匀，备用；

(3)将步骤(2)中混合均匀的溶液放入物料桶中，备用；

(4)启动喷雾干燥机的风机和加热器，进口温度设置为80-150℃，出口温度设置为65-85℃，蠕动泵的转速设置为5-10r/min，待出风温度达到设定值时，开启蠕动泵自动；

(5)步骤(4)设置完成后，向喷雾干燥机中放入步骤(3)的盛有混合均匀的溶液的物料桶，通过喷雾干燥法初步得到聚酰亚胺微球PI；

(6)将步骤(5)中制得的聚酰亚胺微球PI进行高温处理，采用阶梯式的升温方式进行热亚胺化，其中，升温过程为：8-12min内从室温升到120-160℃，保温1h；然后在15-18min内从120-160℃升温至208-300℃，再次保温1h，自然降温至室温，即得聚酰亚胺微球PⅡ。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法，其特征在于：所述二胺为4,4-二氨基二苯醚、丙二胺、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的一种或两种；所述四羧酸二酐为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’---二苯酮四酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐或4，4'-氧双邻苯二甲酸酐中的一种或多种组合。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法，其特征在于：所述高沸点质子惰性的溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的一种或多种组合。

4.根据权利要求3所述的一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法，其特征在于：所述高沸点质子惰性的溶剂的重量份数为70-200份。

5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法，其特征在于：所述低沸点小分子为二硫化碳、无水甲醇、丙酮、氯化锂中的一种或多种组合。

6.根据权利要求5所述的一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法，其特征在于：所述低沸点小分子的重量份数为18-22份。