[发明专利]一种氧化石墨烯负载二亚胺配位钯的制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201910540152.3 申请日: 2019-06-21
公开(公告)号: CN110302836B 公开(公告)日: 2022-03-15
发明(设计)人: 李田;孙云龙;刘丰收 申请(专利权)人: 广东药科大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07C249/02;C07C251/08;C07F15/00;C07F7/18;C07C45/68;C07C47/546;C07C47/575;C07C49/782;C07C49/84;C07C67/343;C07C1/32;C07C69/78;C07C
代理公司: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 林德强
地址: 510006 广东省广州市大学*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 负载 亚胺 配位钯 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种氧化石墨烯负载二亚胺配位钯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)将带醛基的二亚胺和硅烷偶联剂反应,得到硅烷偶联剂改性的二亚胺配体;

所述带醛基的二亚胺的结构如式(1)所示:

2)将硅烷偶联剂改性的二亚胺配体与氧化石墨烯反应,得到氧化石墨烯负载二亚胺配体;

3)将氧化石墨烯负载二亚胺配体和钯盐反应,得到氧化石墨烯负载二亚胺配位钯;

所述步骤1)中,硅烷偶联剂的通式为NH2(CH2)nSi(OR1)3

所述步骤1)中,硅烷偶联剂改性的二亚胺配体其结构如式(2)所示:

式(2)中,n=1、2、3、4、5或6;R1为-CH3或-C2H5

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯负载二亚胺配位钯的制备方法,其特征在于:步骤1)具体是,将带醛基的二亚胺与硅烷偶联剂以摩尔比1:(2~5)混合在有机溶剂中,进行反应,得到硅烷偶联剂改性的二亚胺配体。

3.根据权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯负载二亚胺配位钯的制备方法,其特征在于:步骤1)中,带醛基的二亚胺制备方法是:将2,6-二异丙基苯胺进行卤代反应,得到卤代2,6-二异丙基苯胺;将卤代2,6-二异丙基苯胺与乙二醛反应,得到二亚胺化合物;将二亚胺化合物与4-甲酰基苯硼酸反应,得到带醛基的二亚胺;

所述卤代2,6-二异丙基苯胺的结构如式(3)所示:

所述二亚胺化合物的结构如式(4)所示:

所述式(3)和式(4)中,X表示卤素。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯负载二亚胺配位钯的制备方法,其特征在于:步骤2)具体是:将硅烷偶联剂改性的二亚胺配体与氧化石墨烯以质量比(1~4):1混合在有机溶剂中,进行反应,得到氧化石墨烯负载二亚胺配体。

5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯负载二亚胺配位钯的制备方法,其特征在于:步骤3)具体是:将氧化石墨烯负载二亚胺配体和钯盐以质量比(1~10):1混合在有机溶剂中,进行反应,得到氧化石墨烯负载二亚胺配位钯。

6.根据权利要求1或5所述的一种氧化石墨烯负载二亚胺配位钯的制备方法,其特征在于:步骤3)中,钯盐选自二价钯盐。

7.一种氧化石墨烯负载二亚胺配位钯,其特征在于:是由权利要求1~6任一项所述的方法制得。

8.权利要求7所述的氧化石墨烯负载二亚胺配位钯作为催化剂在有机合成反应中的应用;所述的有机合成反应为Suzuki反应或C-H活化反应。

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