[发明专利]一种高品质的钛基掺硼金刚石薄膜电极的制备工艺在审

专利信息
申请号: 201910548146.2 申请日: 2019-06-24
公开(公告)号: CN110184586A 公开(公告)日: 2019-08-30
发明(设计)人: 莫兰 申请(专利权)人: 莫兰
主分类号: C23C16/27 分类号: C23C16/27;C23C16/02;C25D11/26
代理公司: 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 代理人: 王闯
地址: 215000 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 衬体 掺硼金刚石薄膜 制备工艺 电极 高品质 钛基 清洗 金刚石 喷丸处理 晶种 化学气相沉积 掺硼金刚石 电化学氧化 金刚石薄膜 金刚石电极 浸入 使用寿命 氧化处理 制造工艺 热丝CVD 电解池 结合力 晶种液 喷丸机 量产 喷丸 腔室 钛衬 生产成本 浸润 申请
【说明书】:

本申请公开了一种高品质的钛基掺硼金刚石薄膜电极的制备工艺,其具体步骤如下:(1)、清洗:对衬体进行清洗;(2)、喷丸处理:利用喷丸机对清洗后的衬体进行喷丸处理;(3)、电化学氧化:将喷丸后的衬体浸润在电解池中进行氧化处理;(4)、种金刚石晶种:将氧化后的衬体浸入掺硼金刚石晶种液中;(5)、化学气相沉积:将种金刚石晶种后的衬体放置于热丝CVD腔室中。该高品质的钛基掺硼金刚石薄膜电极的制备工艺大大降低金刚石电极生产成本,提高了金刚石薄膜与钛衬体之间的结合力,延长了使用寿命长,制造工艺简单的同时提高量产效率。

技术领域

发明涉及电极技术领域,特别是涉及一种高品质的钛基掺硼金刚石薄膜电极的制备工艺。

背景技术

金刚石被认为是一种优秀的电极材料,这是因为金刚石具有优异的物理性能和良好的化学惰性,可以在极度复杂苛刻的环境下(例如:强酸碱环境)去除污水中的有机污染物。具有良好的导电性是电极材料的重要要求之一,但是,纯金刚石是一种良好的绝缘体。为了让金刚石导电,最常见的方法是硼掺杂。掺杂的硼原子进入金刚石晶格后,会使金刚石晶格发生畸变,从而改变金刚石能带结构,使电子能够顺利跃迁,因此掺硼金刚石具有良好导电性。实际生产中,化学气相沉积(CVD)是用于制造金刚石电极最常见的表面薄膜技术。其工作原理是在氢气气氛下将含碳气体在高温高压(HTHP)下激发分解,形成活性金刚石碳原子,并在衬体上沉积生长成金刚石。由于金刚石需要在高温高压的环境下生长,其所用的衬体需要具有如下特征:高熔点,优良的机械性能与金刚石薄膜相匹配的热膨胀系数。此外衬体还需具有金刚石的可生长性。例如:用铁或者无锈钢衬体上只能产生石墨,无法生长金刚石。因此可供选择的衬体很少。

现有技术中,金刚石电极最常见的衬体是导电硅(例如p-Si)衬体。然而硅具有易脆易碎性,因此只能生产小面积的硅基金刚石,从而极大限制了金刚石电极工业化大规模的运用。金属材料如钼(Mo)、铌(Nb)、钽(Ta)等衬体具有优良的导电性和机械韧性。但是其价格昂贵。钛(Ti)和钛合金以其高熔点、机械性能稳定、耐腐蚀性和良好的韧性等出色的性能而闻名。钛的市场价格仅仅是妮的五分之一左右,钽的七分之一左右。此外,除了钛板外,钛衬体还能是具有复杂形状的钛网,这大大扩大其可使用性的范围。然而,直接在钛衬体生长的掺硼金刚石薄膜容易脱落。这是由于钛衬体与金刚石薄膜之间的结合力小,导致金刚石薄膜容易脱落,因而电极的寿命下降。其重要原因是:1、钛的热膨胀系数远远大于金刚石薄膜热膨胀系数(在20℃时金刚石热膨胀系数为1.1×10-6/K;Ti 8.4-8.5×10-6/K):金刚石薄膜与钛衬体具有很高的内应力;2、在CVD腔室的钛衬体在高温与氢气反应生成氢化钛,氢化钛具有易脆性,从而影响衬体和金刚石之间的结合强度;3、衬体表面粗糙度低,为了提高钛板可度层性,标准的CVD预处理方法是将钛衬体打磨抛光,该传统方法所得到的镀层表面平滑,无法利用机械锁紧机制防止金刚是薄膜滑移,因此在低粗糙度的衬体上所生长的金刚石薄膜更易脱落。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低,生产效率高的高品质的钛基掺硼金刚石薄膜电极的制备工艺,解决传统工艺所生产的钛基金刚石电极的结合力差,寿命短,无法大面积生产等问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

本申请公开了一种高品质的钛基掺硼金刚石薄膜电极的制备工艺,其具体步骤如下:

(1)、清洗:对衬体进行清洗;

(2)、喷丸处理:利用喷丸机对清洗后的衬体进行喷丸处理;

(3)、电化学氧化:将喷丸后的衬体浸润在电解池中进行氧化处理;

(4)、种金刚石晶种:将氧化后的衬体浸入掺硼金刚石晶种液中进行种金刚石晶种;

(5)、化学气相沉积:将种金刚石晶种后的衬体放置于热丝CVD腔室中进行化学气相沉积。

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