[发明专利]一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法

说明书

本申请公开了一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法，包括以下步骤：将烧绿石原料粉体加入去离子水后研磨均匀，得到水基浆料；控制烧结炉升温至设定的第一温度，保持所述水基浆料处于混合均匀的状态，将水基浆料定速输送至烧结炉中；水基浆料输送完成后，控制烧结炉经过至少一段升温阶段，升温至烧结温度，按照预设的保温时长进行保温，保温完成后冷却至室温，得到烧绿石固化体。本方法通过水解过程，能够较好的降低烧结的温度，同时相对其他传统的烧结的方法其保温时间更短。

技术领域

本发明涉及烧绿石制备领域，具体涉及一种水化烧结方法制备烧绿石陶瓷固化体的方法。

背景技术

烧绿石作为人造岩石的一种，属于高温高压下合成的矿物型岩石固化体，具有高的致密度、抗浸出性、耐辐照性和低的热膨胀系数等优越性能，可用作固体电解质、催化剂、高温热障涂层材料。除此之外，烧绿石陶瓷固化体可以将放射性核素作为晶体的组成部分固定在晶格中，并达到较高的核素包容量，对放射性废物的处理十分有利，所以烧绿石作为高放废物固化基材受到了人们的广泛关注。

在烧绿石陶瓷固化体的制备方面，卢喜瑞等人利用高温马弗炉在1500℃空气无压条件下烧结72h，成功制备了单一烧绿石型结构相的烧绿石固化体，Patwe等人也利用该方法成功得到烧绿石型结构相固化体，其烧结部分主要分为三个步骤：首先在1200℃条件下保温36h，研磨细化后分别在1300℃条件下保温36h，在1400℃条件下保温48h。

由以上可知，现有的烧结方式制备烧绿石固化体虽然获得成功，但是需要高的烧结温度和长的保温时间，具有耗时长，工艺相对复杂，对设备要求高等问题。

发明内容

本发明针对上述问题，提出了一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法。

本发明采取的技术方案如下：

一种水化烧结制备烧绿石陶瓷固化体的方法，包括以下步骤：

将烧绿石原料粉体加入去离子水后研磨均匀，得到水基浆料；

控制烧结炉升温至设定的第一温度，保持所述水基浆料处于混合均匀的状态，将水基浆料定速输送至烧结炉中；

水基浆料输送完成后，控制烧结炉经过至少一段升温阶段，升温至烧结温度，按照预设的保温时长进行保温，保温完成后冷却至室温，得到烧绿石固化体。

本方法的核心是水解过程，当水基浆料滴入烧结炉时，每一滴水基浆料中的水分迅速蒸发，水解过程能够较好的降低烧结的温度，同时相对其他传统的烧结的方法其保温时间更短，即缩短烧结时间。保持所述水基浆料处于混合均匀的状态且定速输送至烧结炉，这样设置能够使得制得的固化体致密度较好，密度较大。

本方法相较于传统无压高温烧结所得固化体陶瓷密度，本发明获得的烧绿石陶瓷固化体的密度更高。

于本发明其中一实施例中，所述第一温度为180℃～220℃，所述烧结温度为1100℃～1300℃，所述保温时长为10～30h。

本发明与传统的无压高温烧结(烧结温度1500℃，保温时间72h)相比，能够降低烧结温度并大幅缩短烧结时间。

于本发明其中一实施例中，烧结炉以4～8℃/min的升温速率升温至第一温度；烧结炉经过三段升温阶段升温至烧结温度，其中，第一升温阶段是以4～8℃/min的升温速率升温至280℃～320℃，第二升温阶段是以2～6℃/min的升温速率升温至950℃～1050℃，第三升温阶段是以1～5℃/min升温至烧结温度。

通过多段不同速率的升温过程，升温至烧结温度，能够得到的稳定的烧绿石固化体。

于本发明其中一实施例中，烧绿石原料粉体加入去离子水研磨后，烧绿石原料粉体的外径小于等于100μm；烧绿石原料粉体的质量与去离子水的质量比控制在0.1～0.2。