[发明专利]卤素调控三种不同形貌铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法在审
申请号: | 201910625159.5 | 申请日: | 2019-07-11 |
公开(公告)号: | CN110444777A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 苏邵;汪联辉;谷晓丹;孙倩;姚瑶 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/92 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 姚姣阳;徐振兴 |
地址: | 210003 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米复合材料 二硫化钼 形貌 铂纳米颗粒 功能化 制备 催化氧化 纳米材料 微波合成 一步法 乙醇 催化剂 诱导 电化学传感器 不规则球形 催化稳定性 卤素离子 形貌可控 乙醇催化 复合材料 立方块 构建 花状 合成 调控 成功 | ||
1.卤素调控三种不同形貌铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
步骤1首先制备铂前驱体:浓度为10 mM~1000 mM的次氯铂酸钾;
步骤2配制溶液一:首先使二甲基甲酰胺DMF与超纯水混合,保证DMF与H2O的体积比为1:10~1:1, 之后再加入二硫化钼,使二硫化钼在溶液中的浓度为5~100 ug/mL, 最后溶液混合均匀使用磁力搅拌器以500~1000 r/min的转速搅拌15~40 min;
步骤3配制溶液二:分别称取0.001~2 g碘化钾 (KI)、0.001~2 g 溴化钾(KBr)、0.001~2 g 氯化钾(KCl)于准备好的三个玻璃瓶中,然后均加入0.01~0.5 g PVP,标记为1、2、3,加入1~4 mL的水,混合均匀后在磁力搅拌器上以600~900 r/min的转速搅拌15~40 min,随后向三个玻璃瓶中加入铂前体,体积为200~1000 uL,保持相同搅拌速率和时间;
步骤4选取步骤2中的3~5 mL溶液顺次加入加入到步骤3中的三个瓶子中,混合均匀后在磁力搅拌器上以600~900 r/min的转速搅拌5~20 min;
步骤5最后进行微波100 ℃~160 ℃加热,经室温下自然冷却、离心、清洗,将离心产物再分散在一定体积的超纯水中,得到铂纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的三种不同形貌的铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2中,二硫化钼作为支撑材料且参与材料合成中形貌知道的作用。
3.权利要求1所述的三种不同形貌的铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1中,次氯铂酸钾作为铂的前驱体。
4.权利要求1所述的三种不同形貌的铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3中,碘化钾(KI)、溴化钾(KBr)、氯化钾(KCl)为主要的形貌调控剂。
5.权利要求1所述的三种不同形貌的铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2中,二甲基甲酰胺DMF为辅助的形貌调控剂。
6.权利要求1所述的三种不同形貌的铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3中,聚乙烯吡咯烷酮PVP为分散剂。
7.权利要求1所述的三种不同形貌的铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法,其特征在于:制备过程中单溶液15~40 min,双溶液的混合时间为5~20 min。
8.权利要求1所述的三种不同形貌的铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法,其特征在于:搅拌过程中所需控制的磁力搅拌器的转速维持在800~900 r/min。
9.权利要求1所述的三种不同形貌的铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤5中所述的加热方式为微波加热,并且温度维持在100 ℃~160 ℃,并且微波时间为10~40 min。
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