[发明专利]卤素调控三种不同形貌铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种卤素诱导的三种不同形貌的铂‑二硫化钼纳米复合材料的制备方法。通过改变卤素离子种类，采用一步法微波合成不同形貌的铂纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料。当卤素分别为I^‑、Br^‑，Cl^‑时，合成了花状，小立方块，不规则球形的铂纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料。将三种纳米材料用于构建电化学传感器均实现了对乙醇的催化氧化，并且三种纳米材料作为催化剂对乙醇催化氧化的都具有很好的催化稳定性。本发明得到的卤素诱导的铂‑二硫化钼纳米复合材料采用快速简便的一步法微波合成成功制备出了形貌可控的铂纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料，并且该复合材料用作催化剂可实现对乙醇的催化氧化。

技术领域：

本发明属于纳米材料技术领域及其应用，涉及贵金属功能化二硫化钼纳米复合材料的制备及其应用，尤其涉及一种卤素调控Pt纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料的制备方法及其应用。

背景技术：

Pt作为常见的贵金属，是燃料电池的最优催化剂之一，并且特殊形貌的Pt纳米结构，具有更优越的醇类催化性能。因而合成小尺寸特殊形貌Pt纳米材料在醇类燃料电池的催化反应中得到了广泛关注。催化过程中，Pt纳米颗粒容易发生聚焦 。而导致催化性能降低，所以把Pt负载在基底材料上形成纳米复合材料制成贵金属纳米催化剂从而提高材料稳定性。例如，Liu等人利用碳球作为载体负载Pt纳米颗粒，在碱性介质中能够实现对甲醇有很好的催化活性，并且催化活性是Pt/C催化剂的2倍。

二维（2D）纳米材料由于具有比较大的比表面积，足够多的催化活性位点，良好的化学稳定性和表面易于功能化而使得他们在生物传感、电子、催化、能源等领域已经有了广泛的应用。而二硫化钼（MoS₂）作为2D纳米材料家族中一个优秀代表，使得二硫化钼作为支撑材料时不仅能够很好的负载贵金属纳米复合材料，而且能够稳定材料的形貌诱导其特殊形貌的生成。譬如Yuwen等人报道了通过微波辅助法制备了Pd-MoS₂纳米复合材料并且对甲醇催化氧化具有较强的电催化性能。

我们不引入额外还原剂，实现绿色合成具有特殊形貌的Pt纳米颗粒，并且所制备的铂纳米催化剂对醇类催化显示出特别好的催化稳定性，在3000 s后仍具有很好的催化活性。不仅如此，该催化剂还具有CO抗毒性。综上，本发明制备的卤素调控不同形貌Pt纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料在电催化方面具有更优异的催化性能，因而具有潜在的商业应用价值。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种素诱导的铂纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料的制备方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。

为实现上述目的，本发明提供了一种卤素调控三种不同形貌铂-二硫化钼纳米复合材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

首先制备铂前驱体：浓度为10 mM~1000 mM的次氯铂酸钾；

配制溶液一：首先使二甲基甲酰胺DMF与超纯水混合，保证DMF与H₂O的体积比为1:10~1:1，之后再加入二硫化钼，使二硫化钼在溶液中的浓度为5~100 ug/mL, 最后溶液混合均匀使用磁力搅拌器以500~1000 r/min的转速搅拌15~40 min;

配制溶液二：分别称取0.001~2 g 碘化钾（KI）0.001~2 g溴化钾（KBr）、0.001~2 g（KCl）于准备好的三个玻璃瓶中，然后均加入0.01~0.5 g PVP，标记为1、2、3，加入1~4 mL的水，混合均匀后在磁力搅拌器上以600~900 r/min的转速搅拌15~40 min，随后向三个玻璃瓶中加入铂前体，体积为200~1000 uL，保持相同搅拌速率和时间；