[发明专利]一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：N-甲基邻硝基苯胺的合成

将邻氯硝基苯与一甲胺水溶液密闭反应，反应结束后，降温，静止分层，取下层油相，得到N-甲基邻硝基苯胺；

步骤二：N-甲基邻苯二胺的合成

向乙醇与步骤一得到的N-甲基邻硝基苯胺的混合溶液中添加催化剂，混合升温后，缓慢向其中滴加水合肼，滴加完毕，进行保温反应；反应结束后，抽滤，保留抽滤母液，得到N-甲基邻苯二胺；

步骤三：N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成

将液碱、水、EDTA加入所述步骤二得到的N-甲基邻苯二胺混合，进行降温后加入二氯甲烷，搅拌萃取，静止分层，取下层油相，分离提纯，得目标产物N-甲基邻苯二胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤一当中的邻氯硝基苯与一甲胺水溶液的摩尔比为0.5-1：1.5-2。

3.根据权利要求1所述的N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤一中，反应温度为120-135℃，且密闭反应过程中，利用氮气加压，直至反应压强为0-0.5MPa。

4.根据权利要求1所述的N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，混合升温的温度为70-75℃，滴加水合肼后在80℃-90℃下保温反应20h。

5.根据权利要求1所述的N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤三中，碱液、水、EDTA的滴加量，其中碱液和水的质量之比为1：9，EDTA为2-3g。

6.根据权利要求1所述的N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤二当中的催化剂由以下方法制备：

S1，往浓度为0.2～3mol/L的氢氧化四氨合锌溶液中通入氢气，在85～90℃的温度下加热15min，分离出锌离子和氨气以及水，释放氨气后沉淀过滤出锌离子，然后将锌离子与改性纳米凹土混合形成负载型Zn前驱体，将其磨碎至粉末备用；

S2，将步骤S1当中制备的负载型Zn前驱体粉末分散于水中形成悬浊液，然后配置0.5～5mol/L可溶性镍溶液和助剂盐溶液混合液，在搅拌条件下将该混合液逐滴加入Zn前驱体的悬浊液中，在40～95℃的条件下搅拌0.5～5.5h后得到负载型沉淀镍混合溶液；

S3，往步骤S2当中的负载型沉淀镍混合溶液当中添加浓度为0.5～5mol/L的醋酸溶液，在40～95℃条件下搅拌0.5～5.5h，然后分别用蒸馏水和乙醇洗涤后得到负载型漆原镍成品催化剂。

7.根据权利要求6所述的N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述的助剂为Mo、Co、La、Ce、Zr、Pd、Pt中的任意一种。

8.根据权利要求6所述的N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述的可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍。

9.根据权利要求6所述的N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述的助剂的可溶性盐为MoCl₅、CoCl₂、La(NO₃)₃、CeCl₃、ZrOCl₂、PdCl₂、PtCl₂中的任意一种。