[发明专利]一种9;9-二烃基芴衍生物的合成工艺在审
| 申请号： | 201910661804.9 | 申请日： | 2019-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN110304989A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 税新凤;聂伟文 | 申请（专利权）人： | 安徽秀朗新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/35 | 分类号： | C07C17/35;C07C25/22;C07D221/18;C07C67/08;C07C69/94;C07C303/28;C07C309/66;C07C69/76;C07C67/343;C07C29/36;C07C33/46 |
| 代理公司： | 北京智客联合知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11700 | 代理人： | 莫文新 |
| 地址： | 239500 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烃基 合成工艺 类化合物 芴衍生物 三氟甲磺酸酯 羟基苯甲酸 反应收率 格式试剂 工艺操作 合成结构 回流反应 甲酸甲酯 路易斯酸 脱水环化 烷醇酯化 苯硼酸 起始物 有机锂 酯化物 联苯 催化 放大 引入 | ||
1.一种9,9-二烃基芴衍生物的合成工艺，其特征在于：所述的合成工艺包括如下步骤：
(1)化合物I与烷醇发生酯化反应，得到化合物II；
(2)化合物II与三氟甲磺酸酐发生酯化反应，得到化合物III；
(3)化合物III与化合物IV通过Suzuki偶联反应，得到化合物V；
(4)化合物V与R9-MgBr或R9-Li反应，得到化合物VI；
(5)化合物VI在路易斯酸的催化下回流反应，得到所述的9,9-二烃基芴衍生物；
其中，
所述的化合物I的结构式为：
所述的化合物II的结构式为：
所述的化合物III的结构式为：
所述的化合物IV的结构式为：
所述的化合物V的结构式为：
所述的化合物VI的结构式为：
所述的9,9-二烃基芴衍生物的结构式为：
A为C或N原子；
R0为C1-C12烷基；
R1、R2、R3、R4各自独立地选自：H、卤素、取代或未取代的C1-C12烷基、芳基，或者由R1、R2、R3、R4之中任意相邻的两个基团连接形成的环；
R5、R6、R7、R8各自独立地选自：H、卤素、取代或未取代的C1-C12烷基、芳基，或者由R5、R6、R7、R8之中任意相邻的两个基团连接形成的环；
R9为烃基。
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述的卤素为Cl或Br。
3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述的环为含0～2个O、N和/或S杂原子的5至8元环。
4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述的R9选自C1-C12烷基或芳基。
5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述的路易斯酸为三氟化硼或对甲苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：
步骤(1)中，化合物I与烷醇在回流条件下发生酯化反应，得到化合物II；
步骤(2)中，化合物II与三氟甲磺酸酐在缚酸剂的存在下发生酯化反应，得到化合物III；
步骤(3)中，化合物III与化合物IV在钯系催化剂和碱的作用下发生Suzuki偶联反应，得到化合物V；
步骤(4)中，化合物V与R9-MgBr在回流条件下反应，得到化合物VI。
7.根据权利要求6所述的合成工艺，其特征在于：所述的缚酸剂为三乙胺，所述的钯系催化剂为四(三苯基膦)钯，所述的碱为碳酸钾。
8.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：
化合物I与烷醇的用量比为0.5～15mol/L，优选为0.8～1mol/L；
化合物II与三氟甲磺酸酐的摩尔比为1:1～1:2，优选为1:1～1:1.1；
化合物II与缚酸剂的摩尔比为1:1～1:2，优选为1:1.2～1:1.3；
化合物III与化合物IV的摩尔比为1:1～1:2，优选为1:1.1～1:1.2；
化合物III与碱的摩尔比为1:1～1:2，优选为1:1.5～1:2；
钯系催化剂的用量为化合物III质量的0.1％～1％，优选为0.5％～0.7％；
化合物V与R9-MgBr或R9-Li的摩尔比为1:1～1:5，优选为1:2.5～1:3；
路易斯酸的用量为化合物VI质量的0.1～10％。
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