[发明专利]一种识别硫氰酸根的荧光探针及其制备和识别方法

权利要求书

1.一种识别硫氰酸根的荧光探针，其特征在于：其分子式为C₅₇H₇₅Br₃N₄，化学结构式为：

其中，R＝C₈H₁₇。

2.一种制备权利要求1所述的识别硫氰酸根的荧光探针的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将三(4-碘苯)胺和4-吡啶硼酸混合，然后溶解于二氧六环和水的混合溶液中，得A品；

(2)将A品置于氮气保护的环境中，加入Pd(PPh₃)₄和Na₂CO₃，在80-100℃下搅拌10-20h，结束后冷却至20-30℃，加水稀释，然后萃取，得B品；

(3)用无水Na₂SO₄干燥B品，然后将溶剂旋干，用柱层析纯化得到黄色固体C品；

(4)将C品溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入溴辛烷，加热至75-85℃，反应30-40h，反应液中加入乙醚至其完全沉淀，抽滤，固体物用乙醚洗涤，烘干，得到识别硫氰酸根的荧光探针。

3.根据权利要求2所述的识别硫氰酸根的荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述三(4-碘苯)胺和4-吡啶硼酸的质量比为1：0.5-1.5；所述二氧六环和水的体积比为4:1-3。

4.根据权利要求2所述的识别硫氰酸根的荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述Pd(PPh₃)₄的加入量为三(4-碘苯)胺的10-30％；Na₂CO₃的加入量为三(4-碘苯)胺的50-70％。

5.根据权利要求2所述的识别硫氰酸根的荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述萃取是先用二氯甲烷萃取2-4次，再用饱和食盐水萃取2-4次。

6.根据权利要求2所述的识别硫氰酸根的荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述柱层析纯化时的流动相为EtOAc/MeOH，比例为4:1。

7.根据权利要求2所述的识别硫氰酸根的荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述C品与溴辛烷的摩尔比为1:3-5。

8.一种利用权利要求1所述的荧光探针识别硫氰酸根方法，其特征在于：是将所述荧光探针溶于DMSO中，用二次水稀释，得荧光试剂，然后向试剂中滴入待识别样品，得样品溶液，对样品溶液进行荧光激发并测试分析荧光激发的荧光波长即可。

9.根据权利要求8所述的荧光探针识别硫氰酸根方法，其特征在于：所述荧光试剂的浓度为10^-5mol·L^-1。

10.根据权利要求8所述的荧光探针识别硫氰酸根方法，其特征在于：所述荧光激发的激发波长为438nm，当检测到硫氰酸根时，荧光试剂在598nm波长处的最大荧光发射峰急剧增强。