[发明专利]一种识别硫氰酸根的荧光探针及其制备和识别方法

说明书

本发明公开了一种识别硫氰酸根的荧光探针及其制备和识别方法，所述探针的其分子式为C₅₇H₇₅Br₃N₄。其制备方法是先将三(4‑碘苯)胺和4‑吡啶硼酸混合，然后溶解于二氧六环和水的混合溶液中，得A品；将A品置于氮气保护的环境中，加入Pd(PPh₃)₄和Na₂CO₃，在80‑100℃下搅拌10‑20h，结束后冷却至20‑30℃，加水稀释，然后萃取，得B品；用无水Na₂SO₄干燥B品，然后将溶剂旋干，用柱层析纯化得到黄色固体C品；将C品溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，然后加入溴辛烷，加热至75‑85℃，反应30‑40h，反应液中加入乙醚至其完全沉淀，抽滤，固体物用乙醚洗涤，烘干，得到识别硫氰酸根的荧光探针。本发明的探针能对硫氰酸根进行识别，且具有识别灵敏、选择性高，操作简单，无污染，成本低的特点。

技术领域

本发明涉及一种荧光探针及其制备和识别方法，特别是一种识别硫氰酸根的荧光探针及其制备和识别方法。

背景技术

硫氰酸盐是一种有毒化工原料，硫氰酸钠被用作化学分析试剂，用于制造硫脲、芥子油，配置电镀液，用作制冷剂、钢铁分析试剂以及染料、药物等的生产。

游离的硫氰酸根是一种带负电的多原子离子，在环境监测中，硫氰酸根对水生物及人体具有潜在的危害。硫氰酸根抑制人体的甲状腺机能，也会抑制神经系统、导致代谢性酸中毒及心血管系统不稳定等很多健康问题。在废水环境中，硫氰酸根易被氯化成具有挥发性质的剧毒物质氯化氢，也可以在环境中紫外线的作用下生成氯化物。所以硫氰酸根离子的检测具有重要的意义。

目前已有多种方法可以实现对硫氰酸根的测定，常见的有电极法，色谱法，光度法，极谱法，伏安法等，这些方法有些虽然比较灵敏，但操作繁琐，有些简便但灵敏度不高，有些甚至需要用有毒物质，会对环境造成二次污染，有些仪器比较昂贵，普及不便。而荧光探针是一种通过荧光变化来识别某种离子的试剂，具有高选择性、高灵敏度、低成本和结果可视的特点，是一种理想的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种识别硫氰酸根的荧光探针及其制备和识别方法。本发明的探针能对硫氰酸根进行识别，且具有识别灵敏、选择性高，操作简单，无污染，成本低的特点。

本发明的技术方案：一种识别硫氰酸根的荧光探针，其分子式为C₅₇H₇₅Br₃N₄，化学结构式如附图1所示。

一种制备权利要求1所述的识别硫氰酸根的荧光探针的方法，包括如下步骤：

(1)先将三(4-碘苯)胺和4-吡啶硼酸混合，然后溶解于二氧六环和水的混合溶液中，得A品；

(2)将A品置于氮气保护的环境中，加入Pd(PPh₃)₄和Na₂CO₃，在80-100℃下搅拌10-20h，结束后冷却至20-30℃，加水稀释，然后萃取，得B品；

(3)用无水Na₂SO₄干燥B品，然后将溶剂旋干，用柱层析纯化得到黄色固体C品；

(4)将C品溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入溴辛烷，加热至75-85℃，反应30-40h，反应液中加入乙醚至其完全沉淀，抽滤，固体物用乙醚洗涤，烘干，得到识别硫氰酸根的荧光探针。

前述的识别硫氰酸根的荧光探针的制备方法，步骤(1)所述三(4-碘苯)胺和4-吡啶硼酸的质量比为1：0.5-1.5；所述二氧六环和水的体积比为4:1-3。