[发明专利]一种3,4,5,6-四氟-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺有效
| 申请号： | 201910742136.2 | 申请日： | 2019-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN110407735B | 公开（公告）日： | 2020-08-04 |
| 发明（设计）人： | 王兵波;张森;王伟;张晓弟 | 申请（专利权）人： | 内蒙古源宏精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 刘俊玲 |
| 地址： | 016040 内蒙古自治区乌*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 二甲 亚胺 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种适于连续化工业生产的3,4,5,6-四氟-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，其包括如下步骤：
将DMSO脱水至≤3％，加入氟化钾后再脱水至≤0.1％，按配比投入原料3,4,5,6-四氯-N-甲基邻苯二甲酰亚胺和相转移催化剂四(二乙胺基)溴化磷，常压氮气置换2-3次后保持釜内压力0.2或0.5MPa，控制温度110-130℃反应1-3小时，反应完毕降温至40-50℃，压滤除去氯化钾，压滤所得氟化反应液可直接用于下步反应。
2.根据权利要求1所述的适于连续化工业生产的3,4,5,6-四氟-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，所述氟化钾与3,4,5,6-四氯-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的质量比为0.78-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的适于连续化工业生产的3,4,5,6-四氟-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，二甲基亚砜与原料3,4,5,6-四氯-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的体积质量比为2-10:1mL/g。
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