[发明专利]一种亚磺酸酯的电化学合成方法在审
| 申请号： | 201910745921.3 | 申请日： | 2019-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN110373681A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 凌飞;谢振;艾崇仁;钟为慧 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C25B3/02 | 分类号： | C25B3/02 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亚磺酸酯 烷基 电化学合成 电解槽 正极 硫醇类化合物 硫酚类化合物 社会经济效益 氧化剂 醇类化合物 电化学反应 电解质混合 化学选择性 柱层析分离 负极 反应通式 恒定电流 环境友好 搅拌条件 金属催化 类化合物 目标产物 杂芳基 芳基 苄基 制备 接通 | ||
1.一种如式（I）所示的亚磺酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下过程：将如式（II）所示的硫酚类化合物或硫醇类化合物、如式（III）所示的醇类化合物以及电解质混合，将混合形成的反应液加入到电解槽中，随后向电解槽的反应液内插入负极和正极，并接通恒定电流，搅拌条件下进行电化学反应，反应结束后，反应液经柱层析分离，得到如式（I）所示的亚磺酸酯类化合物；其反应通式如下：
式（I）和式（II）中，R1选自C1~C6烷基、芳基或杂芳基；
式（I）和式（III）中，R2选自C1~C6烷基或苄基。
2.如权利要求1所述的一种亚磺酸酯的制备方法，其特征在于，所述的负极和正极各自独立地选自铂电极、镍电极、石墨电极、玻碳电极、网状玻璃态碳电极中的一种。
3.如权利要求1所述的一种亚磺酸酯的制备方法，其特征在于，所述的电解质为高氯酸锂、四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基碘化铵、四丁基溴化铵中的至少一种。
4. 如权利要求3所述的一种亚磺酸酯的制备方法，其特征在于，所述的电解质的摩尔量为如式（II）所示的硫酚类化合物或硫醇类化合物的摩尔量的50~200 mol %，优选为80~150 mol %。
5.如权利要求1所述的一种亚磺酸酯的制备方法，其特征在于，所述的混合形成的反应液中还添加有溶剂，所述溶剂为二氯甲烷或乙腈；所述的反应结束后，反应液先经减压浓缩除去溶剂，再进行柱层析分离制得如式（I）所示的亚磺酸酯类化合物。
6. 如权利要求5所述的一种亚磺酸酯的制备方法，其特征在于，所述的溶剂和式（III）所示的醇类化合物的体积之比为4 : 1~2。
7. 如权利要求1所述的一种亚磺酸酯的制备方法，其特征在于，进行电化学反应的恒定电流为3~15 mA，优选为6~10 mA。
8.如权利要求1所述的一种亚磺酸酯的制备方法，其特征在于，进行电化学反应的温度为10℃~80℃，优选为25℃~60℃。
9.如权利要求1所述的一种亚磺酸酯的制备方法，其特征在于，所述的混合形成的反应液中，如式（II）所示的硫酚类化合物或硫醇类化合物的浓度为0.1~1 mol/L，优选为0.2~0.6 mol/L。
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