[发明专利]一种钼基硫化物双金属催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种钼基硫化物双金属催化剂；其特征是结构式为MoS₂-AS/Bx-Cy；其中1≤x≤5,0＜y≤5；A、B为Co、Mg、Zn、Cu或Mn的一种+2价金属；C为Al、Fe或Ce的一种+3价金属；A、B为不同的金属元素,A与B的摩尔比为1:1～1:4；B与金属元素C的摩尔比为5:1-1:5；包括如下步骤：

1)将含有金属元素A、B、C的可溶性盐按照加入到去离子水中，然后加入氟化铵和尿素搅拌溶解，形成澄清的溶液，将澄清溶液装入聚四氟乙烯釜中，进行水热反应；

2)水热反应结束，形成了水滑石结构的沉淀物，将沉淀物进行抽滤，并置于真空干燥箱中，进行干燥；

3)将步骤2)得到的干燥后的前体在研钵中进行研磨处于60目～80目之间，然后置于马弗炉中进行焙烧，形成相应A、B、C金属的氧化物；

4)测得步骤3)焙烧得到的含有金属元素A、B、C的金属氧化物的饱和吸水量，称量金属Mo元素担载质量5％-25％相应的钼酸铵，用去离子水溶解钼酸铵于玻璃器皿中，待钼酸铵完全溶解，加入步骤3)焙烧得到的含有金属元素A、B、C的金属氧化物，使用超声波清洗机使之混合均匀，用封口膜密封玻璃器皿，存放于室温条件下，之后放入烘箱中，进行干燥，得到担载金属Mo元素的金属嵌合体；

5)将步骤4)中得到的担载金属Mo元素的金属嵌合体装入管式炉的石英管中，然后再置于H₂和H₂S的混合气的气氛下，进行硫化还原反应；获得相应的钼基硫化物双金属催化剂MoS₂-AS/Bx-Cy。

2.权利要求1的一种钼基硫化物双金属催化剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：

1 )将含有金属元素A、B、C的可溶性盐按照加入到去离子水中，然后加入氟化铵和尿素搅拌溶解，形成澄清的溶液，将澄清溶液装入聚四氟乙烯釜中，进行水热反应；

2)水热反应结束，形成了水滑石结构的沉淀物，将沉淀物进行抽滤，并置于真空干燥箱中，进行干燥；

3)将步骤2)得到的干燥后的前体在研钵中进行研磨处于60目～80目之间，然后置于马弗炉中进行焙烧，形成相应A、B、C金属的氧化物；

4)测得步骤3)焙烧得到的含有金属元素A、B、C的金属氧化物的饱和吸水量，称量金属Mo元素担载质量5％-25％相应的钼酸铵，用去离子水溶解钼酸铵于玻璃器皿中，待钼酸铵完全溶解，加入步骤3)焙烧得到的含有金属元素A、B、C的金属氧化物，使用超声波清洗机使之混合均匀，用封口膜密封玻璃器皿，存放于室温条件下，之后放入烘箱中，进行干燥，得到担载金属Mo元素的金属嵌合体；

5)将步骤4)中得到的担载金属Mo元素的金属嵌合体装入管式炉的石英管中，然后再置于H₂和H₂S的混合气的气氛下，进行硫化还原反应；获得相应的钼基硫化物双金属催化剂MoS₂-AS/Bx-Cy。

3.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤1)中加入氟化铵为0.1～0.5mol/L；尿素为0.25～1.25mol/L。

4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤1)中金属可溶性盐为硝酸盐、柠檬酸盐、氯化盐、硫酸盐或草酸盐。

5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤1)中水热反应的温度为100℃～130℃，时间为17h～25h。

6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤2)中干燥的温度为60℃～150℃，时间为5h～12h。

7.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤3)中马弗炉焙烧的温度为400～800℃，时间为2～8h。

8.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤4)中超声波清洗机时间为5～10min，室温下的时间为12～24h，烘箱的温度为100～150℃，干燥时间为6h～15h。

9.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤5)中硫化的混合气的H₂S与H₂的比例为1:9-9:1，H₂S与H₂混合气的流量为30ml/min～100ml/min；硫化温度为400℃～500℃，时间为3～6h，升温速率为1～5℃/min。