[发明专利]保险粉的生产方法

说明书

本发明提供一种保险粉的生产方法，将萃取后的甲酸钠、母液、纯水投入甲酸钠配制釜，搅拌成均匀的甲酸钠悬浮液；焦亚硫酸钠悬浮液配制：将焦亚硫酸钠、精甲醇、SO₂、硫醇投入焦亚硫酸钠配制釜，搅拌成均匀的焦亚硫酸钠悬浮液；将配制的甲酸钠悬浮液、焦亚硫酸钠悬浮液、母液、硫醇溶液以及液体二氧化硫、甲醇、环氧乙烷加入到合成釜进行合成反应，反应过程中生成大量的尾气经水冷、盐冷、氨冷后，通过气液分离器进行分离，液体回流返回合成釜，气体去尾气岗位工序进行处理；反应生成的保险粉悬浮液经压滤、洗涤、干燥、混合工序后分离得到保险粉。采用本发明的技术方案得到的保险粉的纯度达到90.0%及以上。

技术领域

本发明涉及一种保险粉的生产方法，属于化工生产技术领域。

背景技术

保险粉生产的合成反应，在投料过程中，包括调pH值、调硫代硫酸钠的量、保温、大滴加、小滴加和保温熟成等操作过程，每完成一批料后，都要重复上述过程，难以形成循环操作，且产物纯度也不高。

日本三菱瓦斯保险粉装置是以甲酸钠溶液、烧碱溶液和甲醇-SO₂溶液生产保险粉，通过精准计算后，用流量计定量加入合成，合成的反应压力和温度都是有自控装置。

中盐安徽红四方股份有限公司2013年10月申请了一项合成连续大滴加的专利(申请号201310501782.2)，其技术方案是每次大滴加完成后，进一步向小滴加锅转料时通过限制转料体积方式将已完成大滴加操作的物料留一定体积物料作为底料。该方法需要进行合成大滴加过程中同时滴加AE、ME的操作，该操作同时是阶段性的。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种保险粉工业化连续的生产方法。以克服上述难以实现大工业的连续进行的反应进程。具体方案如下：

保险粉的生产方法，包括如下步骤：

(1)将甲酸钠投入萃取釜内，加入精甲醇，搅拌，开蒸汽阀门升温至50-55℃，使甲酸钠充分溶解；

(2)开氮气加压至0.45-0.6MPa，通过釜底部的滤布进行固液分离，将萃取后洗涤甲醇透过滤布压入母液槽内作为母液，固体甲酸钠被滤布阻拦留在釜内；

将甲酸钠、甲醇，搅拌成均匀悬浮液，开夹套蒸汽升温后输送到甲酸钠配制釜内，供配制使用。

本工艺采用甲醇萃取法制得高纯度甲酸钠。

(3)甲酸钠悬浮液配制：将萃取后的甲酸钠、步骤(2)的母液、纯水投入甲酸钠配制釜，搅拌成均匀的甲酸钠悬浮液；

(4)焦亚硫酸钠悬浮液配制：将焦亚硫酸钠、精甲醇、SO₂、硫醇投入焦亚硫酸钠配制釜，搅拌成均匀的焦亚硫酸钠悬浮液；

(5)将配制的甲酸钠悬浮液、焦亚硫酸钠悬浮液、母液、硫醇溶液以及液体二氧化硫、甲醇、环氧乙烷加入到合成釜进行合成反应，反应过程中生成大量的尾气经水冷、盐冷、氨冷后，通过气液分离器进行分离，液体回流返回合成釜，气体去尾气岗位工序进行处理；反应生成的保险粉悬浮液经压滤、洗涤、干燥、混合工序后分离得到保险粉。

合成反应过程中必须缓冲、必须同步。以大滴加为例，Na₂S₂O₅+SO₂(ME)加料快，pH低，则大量生成NaHSO₃，可能析出SO₂气体。酯化反应生成HCOOCH₃，酸性条件下分解反应：2Na₂S₂O₄+H₂O＝Na₂S₂O₃+2NaHSO₃