[发明专利]一种二维金属碳氮化物MXene的制备方法有效
申请号: | 201910807907.1 | 申请日: | 2019-08-29 |
公开(公告)号: | CN110510613A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 吴俊标;王誉;董琰峰;张霞 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B32/90 | 分类号: | C01B32/90;C01B21/06;C01B21/00;C01B32/914;C01B32/921;B01J27/24;B01J27/22 |
代理公司: | 11448 北京中强智尚知识产权代理有限公司 | 代理人: | 黄耀威;贾依娇<国际申请>=<国际公布> |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维金属 碳氮化物 制备 混合物料 反应釜 沉淀 过滤 无水乙醇洗涤 蒸馏水洗涤 环境友好 乙醇洗涤 刻蚀剂 | ||
1.一种二维金属碳氮化物MXene的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将MAX相、DES相及刻蚀剂混合均匀得混合物料;
将所述混合物料转移至反应釜中,在80~200℃的温度下反应6~48h得反应产物;
反应釜自然冷却至室温,将反应产物用蒸馏水洗涤、过滤至滤液pH值为6~7,然后对过滤得到的沉淀用无水乙醇洗涤2-4次;
将乙醇洗涤后的沉淀在50℃~100℃干燥温度下真空干燥4~48h,得到二维金属碳氮化物MXene。
2.根据权利要求1所述的二维金属碳氮化物MXene的制备方法,其特征在于:所述MAX相中M为过渡金属元素Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc、Mo中的一种或几种,A为Al、Si、P、S、Ga、Ge、As、Cd、In、Sn、TI、Pb中的一种或几种,X为C或/和N元素,所述M:A:X的原子个数比为2:1:1、3:1:2或4:1:3。
3.根据权利要求1所述的二维金属碳氮化物MXene的制备方法,其特征在于:所述DES相为氯化胆碱和草酸的混合物,所述氯化胆碱和草酸的摩尔比为1:0.25-4。
4.根据权利要求3所述的二维金属碳氮化物MXene的制备方法,其特征在于:所述氯化胆碱和草酸的摩尔比为1:0.5-2。
5.根据权利要求1所述的二维金属碳氮化物MXene的制备方法,其特征在于:所述刻蚀剂为氟化铵,所述MAX相与所述氟化铵的摩尔比为1:1-20。
6.根据权利要求5所述的二维金属碳氮化物MXene的制备方法,其特征在于:所述MAX相与所述氟化铵的摩尔比为1:5-10。
7.根据权利要求1所述的二维金属碳氮化物MXene的制备方法,其特征在于:所述反应温度为100-140℃,反应时间为12-36小时。
8.根据权利要求1所述的二维金属碳氮化物MXene的制备方法,其特征在于:所述干燥温度为60℃~80℃,干燥时间为8~16h。
9.根据权利要求8所述的二维金属碳氮化物MXene的制备方法,其特征在于:所述干燥时间为12h。
10.根据权利要求1所述的二维金属碳氮化物MXene的制备方法,其特征在于:所述反应釜中的反应产物可不经冷却,直接趁热过滤得滤渣和滤液,所述滤渣洗涤干燥得二维金属碳氮化物MXene,所述滤液组分为DES相和刻蚀剂混合物,可再与MAX相混合进行循环使用。
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