[发明专利]一种用于水乳剂的增稠剂制备方法及其应用有效
申请号: | 201910808824.4 | 申请日: | 2019-08-29 |
公开(公告)号: | CN110591038B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 倪素美;吴钟芳;张建冬;黄子发 | 申请(专利权)人: | 威尔(福建)生物有限公司 |
主分类号: | C08G18/48 | 分类号: | C08G18/48;C08G18/67;A01N25/24;A01N25/04 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 乳剂 增稠剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种用于水乳剂的增稠剂制备方法,其特征在于:利用沸点低于110 ℃的有机溶剂将聚乙二醇脱水,然后在反应保护气体的保护下,加入二异氰酸酯进行反应处理,接着再加入蓖麻油聚醚苯甲酸双酯作为封端剂进行进一步反应,再加入含有多羟基的蓖麻油聚醚水杨酸单酯作为扩链剂,令反应体系反应至没有游离异氰酸酯基团后,加入水进行共沸脱除有机溶剂,制得增稠剂;
其中,所述的蓖麻油聚醚的合成方法为:将蓖麻油作为起始剂加入反应釜,同时加入氢氧化钾作为催化剂,然后在搅拌状态下,将混合体系升温至80~120 ℃,并通过抽真空或分子筛吸附脱水的方式,去除水分至水分的重量比小于0.3%,然后升温至150~170℃,再加入环氧乙烷,接着在135~165 ℃保温熟化处理25~40 min,然后加入环氧丙烷,其中环氧乙烷、环氧丙烷相对于蓖麻油起始剂的摩尔比为10~40∶0~20∶1,反应完成后在135~165℃保温熟化30~45 min,再降温到80~95℃后加入磷酸调节pH值至6~7,制得蓖麻油聚醚;
蓖麻油聚醚苯甲酸双酯的合成方法为:将蓖麻油聚醚与苯甲酸按蓖麻油聚醚与苯甲酸的摩尔比为1∶2.0~2.05进行混合,再加入对甲苯磺酸作为催化剂和甲苯作为溶剂,通过甲苯溶剂回流法在温度130~140℃条件下回流反应2~4 h,反应完全后回收甲苯,制得蓖麻油聚醚苯甲酸双酯;
所述蓖麻油聚醚水杨酸单酯的合成方法为:将蓖麻油聚醚与水杨酸按蓖麻油聚醚与水杨酸的摩尔比为1∶0.8~1.0混合,再加入对甲苯磺酸作为催化剂和甲苯作为溶剂,通过甲苯溶剂回流法在温度130~140℃条件下回流反应2~4 h,反应完全后回收甲苯,制得蓖麻油聚醚水杨酸单酯。
2.根据权利要求1所述的一种用于水乳剂的增稠剂制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇的分子量为4000~8000,所述聚乙二醇与所述的封端剂的添加量摩尔比例为1∶0.1~1。
3.根据权利要求1所述的一种用于水乳剂的增稠剂制备方法,其特征在于:所述扩链剂与所述的封端剂的添加量摩尔比例为1∶3~4。
4.根据权利要求1所述的一种用于水乳剂的增稠剂制备方法,其特征在于:所述二异氰酸酯的添加量是按其异氰酸根基团与聚乙二醇、扩链剂和封端剂中的羟基基团的摩尔比例为1∶1~1.1计算。
5.根据权利要求1所述的一种用于水乳剂的增稠剂制备方法,其特征在于:所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、萘-1,5二异氰酸酯、或四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于水乳剂的增稠剂制备方法,其特征在于:所述沸点低于110 ℃的有机溶剂为苯类有机溶剂、酮类有机溶剂或酯类有机溶剂中的至少一种,其中,所述的酮类有机溶剂为丙酮或甲乙酮的一种或两种;所述的酯类有机溶剂为甲酸乙酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯或醋酸异丙酯中的至少一种;所述的苯类有机溶剂为苯或甲苯;所述有机溶剂的用量相当于所述聚乙二醇、二异氰酸酯、封端剂和扩链剂的用量总和的50%~200%。
7.一种用于水乳剂的增稠剂,其特征在于:其由权利要求1至6之一所述的制备方法制得。
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