[发明专利]宽光谱多糖碳量子点的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201910821135.7 申请日: 2019-09-02
公开(公告)号: CN110669509A 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 杨雪纯;张志军;杨云凌;赵景泰;李乾利 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;G01N21/64
代理公司: 31205 上海上大专利事务所(普通合伙) 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 量子点 水中 重金属离子 凝胶 量子 碱性水溶液 金属盐沉淀 生物相容性 产品制备 环境敏感 金属离子 可见光区 烧结法制 天然多糖 无毒无害 荧光变化 荧光恢复 红外区 可重复 宽光谱 前驱体 水凝胶 重复率 可逆 荧光 光谱 交联 可用 制备 猝灭 分解 检测 延伸 保留 应用
【说明书】:

发明公开了一种宽光谱多糖碳量子点的制备方法及其应用,碳量子点是由天然多糖及其衍生物经烧结法制备而成,保留了前驱体主要的官能团,光谱范围从可见光区延伸到红外区,生物相容性极好,对外界环境敏感。将碳点水溶液加入到含有多价重金属离子水中,碳量子点与金属离子发生交联,形成水凝胶,发生荧光猝灭。收集碳量子点水凝胶,加入酸性或碱性水溶液,可形成金属盐沉淀,碳量子点水凝胶分解,碳量子点重新均匀分散到水中,形成碳量子点水溶液,荧光恢复。明显的荧光变化,用于对水中多价重金属离子的检测;可逆碳量子点水凝胶又可用于提取水中多种重金属离子。本发明产品制备设备简单,重复率高,成本低,无毒无害,可重复使用,易于推广。

技术领域

本发明涉及一种碳量子点的制备方法及其应用,特别是涉及一种多糖碳量子点的制备方法及其应用,应用于碳纳米材料与重金属降解技术领域。

背景技术

随着现代工业社会的快速发展,越来越多的工业废物对环境造成了严重的污染。重金属是工业发展中不可替代的原料,但与有机污染物不同的是,工业废物中的重金属离子不可降解,却会严重污染环境,对生物体也会产生严重损害。因此,如何无害化的处理含有重金属离子的工业废水也成为人们关心的重大问题。目前,有许多方法已被成功实施,包括化学沉淀,离子交换,吸附,膜过滤,电化学处理等。其中,吸附法由于操作简单,吸附速率快,吸附量大,去除率高而被广泛应用。但吸附剂往往价格较为昂贵,吸附出的重金属离子不能很好的被回收,且不能同时实现检测水中有无残留的重金属离子。

目前常用的吸附材料包括活性炭,沸石,无机氧化物,纳米二氧化硅等。与传统的吸附剂相比,纳米级的吸附剂可以有效提高重金属的去除率。碳量子点是一种新型的纳米荧光材料,人们发现,碳量子点与重金属离子之间的相互作用,可使碳量子点有望成为一种良好的吸附材料。现有的碳量子点的再生和重复利用效率不够理想,对现有的碳量子点材料对重金属的去除率的检测还需要辅助其他技术手段,因此开发具有检测和提取重金属双重功能的吸附材料就显得尤为重要且优势明显,成为亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种宽光谱多糖碳量子点的制备方法及其应用,制备出一种宽光谱多糖碳量子点,该碳量子点是由天然多糖及其衍生物经烧结法制备而成,其特征是保留了前驱体主要的官能团,光谱范围从可见光区延伸到红外区,生物相容性极好,对外界环境敏感。在进行重金属废水降解时,利用宽光谱多糖碳量子点吸附重金属离子后,将重金属提取收集,所生成的碳量子点水凝胶由于其不溶于水的特性,在吸附完成后,分离的过程中,操作起来会更加简便;且可逆碳量子点水凝胶制备简单,可重复多次使用。

为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种宽光谱多糖碳量子点的制备方法,多糖碳量子点是由天然多糖及其衍生物经烧结法制备而成,多糖碳量子点粒径为1-20nm,多糖碳量子点保留了前驱体主要的官能团,多糖碳量子点光谱范围从可见光区延伸到红外区,包括如下步骤:

1)按照多糖与尿素的摩尔比为3:1-10:1的比例,主要将多糖与尿素进行混合研磨,得到混合均匀的反应物混合原料;然后将反应物混合原料置于坩埚中,在空气气氛下进行烧结,烧结温度为180-250℃,烧结时间为3-8h,待温度降至室温后,取出反应产物,充分研磨;所述多糖优选采用海藻酸钠、甲壳素、纤维素黄酸钠和壳聚糖中的任意一种多糖或者任意几种的混合多糖原料;作为本发明优选的技术方案,当所述多糖采用甲壳素或壳聚糖时,还在反应物混合原料中加入氯化钠,多糖、钠盐与尿素的摩尔比为3:1:1-10:1:1的比例;

2)将在所述步骤1)中研磨后的反应产物溶解在去离子水中,进行离心处理,控制离心速率为8000-15000r/min,取上清液;然后过滤,收集滤液,采用水系微孔滤膜的孔径为100纳米-0.2微米;将滤液透析至少24小时,中途进行换水3-5次,采用透析袋的截留分子量为1-15KDa之间;在透析结束后,取出碳量子点水溶液,冷冻干燥,得到碳量子点粉末。

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