[发明专利]一种电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法

权利要求书

1.一种电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法，其特征在于：试样先经过预处理，然后加入铝、钙、钾、钠、硼、铁、锰、镉、铅、硫的多元素标准混合溶液或硅元素的标准溶液，加入盐酸、进行稀释，最后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对系列标准溶液进行测定，具体测定步骤如下，

1)准备试剂：包括盐酸，以及钾、钠、钙、硫、硼、铅、铁、镉、锰、铝多元素标准混合溶液，硅元素标准溶液；

2)配制标准溶液

A、多元素标准混合溶液A1：准确移取钾、钠、钙、硫、硼、铅、铁、镉、锰、铝多元素标准混合溶液，用水稀释至刻度，定容，摇匀，即得到多元素标准混合溶液A1；

硅元素标准溶液A2：准确移取硅元素标准溶液，用水稀释至刻度，定容，摇匀，即得到硅元素标准溶液A2；

B、多元素标准混合溶液B1：准确移取多元素标准溶液A1，用水稀释至刻度，定容，摇匀，得到浓度为多元素标准溶液A1浓度10％的多元素标准混合溶液B1；

硅元素标准溶液B2：准确移取硅元素标准溶液A2，用水稀释至刻度，定容，摇匀，得到浓度为硅标准溶液A2浓度10％的硅标准溶液B2；

3)样品预处理：准确称取试样，加少许水润湿，在玻璃棒不断搅拌下，少量多次加入1+1盐酸，至试样完全溶解，溶液清亮，用少量水冲洗杯壁，在低温电热板上加热微沸2min，取下，冷却，移入容量瓶中，加入1+1盐酸，以水定容，摇匀，得到样品溶液；

4)标准加入法工作曲线的制作

多元素工作曲线的制作：依次分别准确移取多元素标准溶液B1：0mL、0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL，于一组25mL容量瓶中，依次准确加入上述预处理好的样品溶液2.50mL，加入盐酸0.5mL，用水稀释至刻度，定容，摇匀；此工作曲线对应的钾、钠、钙、硫、硼、铅、铁、镉、锰、铝元素的浓度分别为0μ g/mL、0.10μ g/mL、0.20μ g/mL、0.50μ g/mL、1.00μg/mL、2.00μ g/mL；

硅元素标准工作溶液的制作：准确移取硅元素标准溶液B2：0mL、0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL，于一组25mL容量瓶中，准确加入上述预处理好的样品溶液2.50mL，用水稀释至刻度，定容，摇匀；此工作曲线对应硅元素的浓度分别为0μ g/mL、0.10μ g/mL、0.20μ g/mL、0.50μ g/mL、1.00μ g/mL、2.00μ g/mL；

5)测定：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪依次对系列标准溶液进行测定，以各元素对应的标准溶液的浓度0μ g/mL、0.10μ g/mL、0.20μ g/mL、0.50μ g/mL、1.00μ g/mL、2.00μ g/mL为横坐标，以各浓度下对应的发射光谱强度为纵坐标，进行作图，得到各元素标准加入法的标准曲线，曲线与横坐标轴的交点即为样品中待测元素的浓度，乘以相应的稀释倍数，即得样品中待测元素的含量。

2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法，其特征在于：在步骤5)中，各分析元素及相应的波长如下：Al为167.079nm、B为249.773nm、Ca为393.366nm、Cd为228.802nm、Fe为238.204nm、K为766.490nm、Mn为257.610nm、Na为589.592nm，Pb为220.353nm，S为182.034nm，Si为251.611nm。

3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法，其特征在于：步骤3)中，试样移取量为5.0000g，1+1盐酸加入量为30毫升，必要时补加数滴；在低温电热板上以200℃的温度加热微沸2min，冷却后移入50毫升的容量瓶中再加入1+1盐酸5毫升，以水定容，摇匀。