[发明专利]一种电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法

说明书

本发明公开了一种电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法，试样先经过预处理，然后加入铝、钙、钾、钠、硼、铁、锰、镉、铅、硫的多元素标准混合溶液或单元素硅的标准溶液，加入盐酸、进行稀释，最后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对系列标准溶液进行测定。利用铝、钙、钾、钠、硼、铁、锰、镉、铅、硫、硅元素在电感耦合等离子中发射光谱的普遍规律，模拟高纯系列镁基氧化物基体，进行共存元素与背景发射光谱研究、测定介质、分析谱线筛选、基体与含杂元素谱线间的相互干扰消除试验和条件优化，建立最佳的样品测定条件；以标准加入法为技术手段，实现了高纯系列镁基氧化物样品中痕量杂质元素的测定。

技术领域

本发明涉及盐湖化工行业的分析检测技术领域，具体涉及一种通过电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法。

背景技术

盐湖资源是我国青海地区的优势和特色资源，深度开发利用盐湖资源，盐湖提镁关键技术取得突破，西部镁业产品产量和品质达到“五个世界第一”，为困扰青海多年的察尔汗盐湖水氯镁石废弃物资源的综合开发利用提供了另一条新途径，“镁害”变成了“镁宝”。为解决盐湖资源开发利用中存在的“镁害”难题，业界已相继开发出了高纯系列镁基氧化物，其中，高纯镁砂填补国内空白，以10万吨/年高纯氢氧化镁和以其为载体的下游高纯产品的开发也正在如火如荼的开展。然而，现有产品并未给企业产生显著效益，首因是缺乏检测方法而不能向用户尤其是国外用户提供足以证明产品质量的含杂指标。开展高纯镁基氧化物中共存元素在电感耦合等离子体焰中光谱特征及规律研究是解决这一弊端的有效手段。

青海西部镁业有限公司生产的高纯系列镁基氧化物主要有氧化镁、氢氧化镁和正在开发的碳酸镁与金属镁，产品中(主含量大于99.9％)含杂种类繁多、如，钙、钾、钠、硼、铁、锰、镉、铅、硫、硅等，这些杂质元素的含量会直接影响产品的性能、使用效果和价格，同时，其含量甚微，质量百分含量通常为10^-3-10^-4数量级，且样品的基体浓度高达10⁰-10^-1％，这些特性成为检测痕量上述元素的技术瓶颈。适当稀释样品溶液可在一定范围内降低基体效应的影响，但稀释的同时降低了分析元素的浓度，限制了该技术手段的使用。

测定高纯金属氧化物及高纯金属中含杂元素的方法主要有：分光光度法、原子吸收法、电感耦合等离子发射光谱法等。分光光度法只能测量铁等少量元素，每次只能测定单一元素，工效低、成本高；原子吸收法只适于测定绝大多数金属元素，而难以测定硼、硫、硅等非金属元素，且部分微量金属元素的检出限不高，难以满足准确度要求；电感耦合等离子体发射光谱法具有灵敏度高、检出限低、准确性好、线性范围宽、可同时测定一个样品中的多种元素。

目前，电感耦合等离子发射光谱法在测定高纯系列镁基氧化物中痕量元素没有国家标准、地方标准或相同基体的国家标准物质来实施质量控制，最具参照价值的方法是氧化镁的测定国家标准HG/T 2573-2012和氢氧化镁的测定标准 HG/T 3607-2007。遗憾的是，两个标准中均缺少除钙、铁、锰(不含氧化镁中) 外其它元素的测定，且钙采用较高含量(最低限10^-1数量级)的EDTA滴定法，检出限无法达到10^-4数量级含量的要求，同时，这两种方法中均缺少质量控制要求的重现性和再现性指标，实验室对自身检测结果缺乏可靠性判断依据。目前，未曾见到电感耦合等离子发射光谱法测定高纯镁基氧化物中杂质元素的报道，在为数不多的相近研究中，陶美娟采用干扰系数法研究了镁及镁合金中镉、铅、镍、铝、硅、锆、锰、铍、铜、铁、钛、铅、银、钙、钇、镧、铈和钕等17种元素的含量测定，梅坛采用基体匹配法对镁及镁合金中硅含量进行了测定，两者测定样品中含杂元素的质量百分含量在10^-2数量级，不适合于质量百分含量通常为10^-4数量级高纯镁基氧化物杂质元素的测定。

发明内容