[发明专利]一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法在审
申请号: | 201910830123.0 | 申请日: | 2019-09-04 |
公开(公告)号: | CN110436450A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 张玲;曾妙湘;李春海;徐井水;李泽胜;赖诚辉 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 茂名市穗海专利事务所 44106 | 代理人: | 李好琚 |
地址: | 525000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨 制备氧化石墨 分散液 超纯水 剥离 氧化石墨烯 剥离处理 动态高压 规模生产 连续化 微射流 稀盐酸 悬浮液 悬浊液 滤饼 清液 洗涤 过滤 | ||
1.一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)在室温下,将30μm的颗粒状天然石墨2g,硝酸钠1g加入250mL三口瓶中,置于冷浴中冷却至0℃;再将50 mL浓硫酸缓慢加入三口瓶中充分搅拌30 min,并保持反应体系的温度不高于5℃;然后将0.3g高锰酸钾加入三口瓶中并充分搅拌30 min,同时保持反应体系温度不高于10℃;在1h内,再将7g高锰酸钾分3批加入三口瓶中,保持反应体系温度不高于20℃;
(2)撤走冷浴,用水浴将反应体系加热至35±3℃,并充分搅拌2h,得到褐色悬浮液;
(3)将90 mL水缓慢滴加入褐色悬浮液中,通过控制加水速度控制体系不超过90℃,稀释的悬浮液在此温度下反应15min;
(4)向悬浮液中加入质量浓度30%的H2O2 7 mL与45℃的超纯水55 m L的混合溶液,得到亮黄色氧化石墨分散液;
(5)将分散液趁热过滤,得到黄褐色滤饼,滤饼用45℃质量浓度3%的稀盐酸150-200mL分3次洗涤后,再用超纯水150-200mL分3次洗涤,然后将滤饼转移真空干燥箱干燥后得到氧化石墨;
(6)将脱盐后的氧化石墨用超纯水配制成浓度5.0mg/mL的悬浮液,采用50MPa操作压强动态微射流处理4次,将得到的棕色分散液在3000rpm下离心分离30min,收集清液,得到氧化石墨烯悬浊液。
2.根据权利要求1所述的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,在步骤(5)中,干燥温度40℃,干燥时间24h。
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