[发明专利]一种采用分离-分离耦合工艺精制戊二胺的方法有效
申请号: | 201910836346.8 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110563594B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 应汉杰;崔琳琳;吴菁岚;杨朋朋;庄伟;朱晨杰;柳东;李明;陈勇 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C209/86 | 分类号: | C07C209/86;C07C211/09 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 黄振华 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 分离 耦合 工艺 精制 戊二胺 方法 | ||
1.一种采用分离-分离耦合工艺精制戊二胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将含有戊二胺的水溶液通入模拟移动床连续分离系统,去除四氢吡啶,得到纯戊二胺水溶液;
(2)将步骤(1)得到的纯戊二胺水溶液进入渗透汽化系统,脱水,得到戊二胺纯品;
步骤(1)中,所述的含有戊二胺的水溶液中戊二胺的浓度为20~200g/L,四氢吡啶的含量为戊二胺的0.01~10wt%;
步骤(1)中,所述模拟移动床连续分离系统的模拟移动床由4~16支相同色谱柱组成,其有两个入口,两个出口,分为洗脱区、洗杂区、吸附区和再生区,每一区由1~4支色谱柱串联组成,四个区按液体流动方向及原排列顺序切换,由电磁阀控制;
其中,所述的两个入口为洗脱液进口和进料口;所述的出口为提取液出口和提余液出口;从提取液出口获得产品戊二胺;其中,所述的洗脱液为水;
其中,所述的色谱柱由吸附树脂装填;其中,所述的树脂是以聚苯乙烯-二乙烯基苯为骨架,通过Friedel-Crafts交联反应得到,该树脂呈弱极性;平均粒径为0.3~1.2mm,含水量为60~70wt%,平均孔径为4.94~6.3nm,孔隙率30~50%,湿密度1~1.2g/cm3,平均比表面积为806~857m2/g,平均孔容为0.995~1.113cm3/g;
步骤(2)中,所述渗透汽化系统的具体步骤为:
(i)将步骤(1)得到的纯戊二胺水溶液通过料液泵泵入加热器中,加热到90℃后,以液体的形式进入渗透汽化膜分离器;
(ii)戊二胺水溶液经渗透汽化膜分离器脱水冷却后得到戊二胺纯品,收集于产品罐中;将渗透过膜的组分由渗透侧冷凝器冷凝后,进入渗透液储罐。
2.根据权利要求1所述的采用分离-分离耦合工艺精制戊二胺的方法,其特征在于,所述 模拟移动床中,洗脱区流速为10~55mL/min,洗杂区流速为4~35mL/min,吸附区流速为7~40mL/min,再生区流速为3~35mL/min,端口切换时间为5~30min,运行温度为30~60℃。
3.根据权利要求1所述的采用分离-分离耦合工艺精制戊二胺的方法,其特征在于,步骤(i)中,所述的渗透汽化膜分离器是由一个以上的膜分离器采用串联、并联或串并混联中的任意一种方式构成。
4.根据权利要求3所述的采用分离-分离耦合工艺精制戊二胺的方法,其特征在于,所述膜分离器的分离膜材料为Na-A型分子筛膜。
5.根据权利要求4所述的采用分离-分离耦合工艺精制戊二胺的方法,其特征在于,所述Na-A型分子筛膜的管长度为3~5cm,直径为0.2~0.5cm。
6.根据权利要求1所述的采用分离-分离耦合工艺精制戊二胺的方法,其特征在于,步骤(i)中,所述的渗透汽化膜分离器的渗透侧的绝压范围是100~300Pa;所述的渗透汽化膜分离器的原料侧的表压范围是0.05~0.3Mpa。
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