[发明专利]一种N,N,N′-三甲基乙二胺的绿色环保合成方法

权利要求书

1.一种N,N,N′-三甲基乙二胺的绿色环保合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，N,N,N′-三甲基乙二胺盐酸盐的合成

往反应容器中加入甲胺水溶液或二甲胺的水溶液，且当反应容器中加入甲胺水溶液时，往甲胺水溶液中滴加N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐水溶液；当反应容器中加入二甲胺水溶液时，往二甲胺水溶液中滴加2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐水溶液；滴加完毕后反应，得到反应液；

其中，N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐与甲胺的摩尔比为1：1.2～10，2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐与二甲胺的摩尔比为1：1.2～10；

S2，后处理

反应完毕后保持反应容器密闭，再用导气管将S1中反应容器与气体吸收装置连通，然后在搅拌条件下向反应容器内反应液中滴加热的无机碱水溶液进行碱挤，滴加完毕后继续搅拌、静置分层，分别收集上层有机相和下层碱水相；有机相精馏后得到N,N,N′-三甲基乙二胺；

S3，碱水相回收

将S2中收集到的下层碱水相减压浓缩至浓缩出的水量为S1中各原料所含水量之和，然后在70～90℃下热过滤以除去氯化钠，回收碱液，用于下一批次S2的后处理中；

S2中气体吸收装置内装有稀酸水溶液；

S2中热的无机碱水溶液质量浓度为64％～70％，温度为80～90℃；

所述无机碱为氢氧化钠。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S1中N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐水溶液的质量浓度为40～50％，甲胺水溶液的质量浓度为40％；2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐水溶液中2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐水溶液的质量浓度为50％，二甲胺水溶液的质量浓度为40％。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S1中反应温度为0～40℃，反应时间为2h～6h。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述稀酸水溶液为盐酸溶液，且其质量浓度为20％～25％。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，当S1的反应容器中加入甲胺水溶液时，S2中加入的无机碱与N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐摩尔比为2～4：1；当反应容器中加入二甲胺水溶液时，S2中加入的无机碱与2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐的摩尔比为2～4：1。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S3中回收碱液补加所述无机碱配成所述无机碱水溶液后回用于下一批次S2的后处理中；S3中减压浓缩的馏出水用于S1中原料水溶液的配制，或用于S2中气体吸收装置内稀酸水溶液的配制。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，气体吸收装置内稀酸水溶液吸收饱和后过滤，回收甲胺盐或二甲胺盐。