[发明专利]一种硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的方法以及装置有效

专利信息
申请号: 201910863591.8 申请日: 2019-09-12
公开(公告)号: CN110526248B 公开(公告)日: 2021-05-07
发明(设计)人: 郑安雄;栗广奉;张鹏飞;范金立;吴前程 申请(专利权)人: 浙江中宁硅业有限公司
主分类号: C01B33/027 分类号: C01B33/027
代理公司: 衢州维创维邦专利代理事务所(普通合伙) 33282 代理人: 高永志
地址: 324000 浙江省衢州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅烷 气相热 分解 制备 纯度 纳米 级硅粉 方法 以及 装置
【权利要求书】:

1.一种硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的方法,包括如下步骤:

S1:预热:将原料硅烷运送到预热釜中,进行预热;

S2:气相热分解:将经过预热之后的原料运输至气相热分解箱中,利用气相热分解箱带来的急热、急冷的加热方式对原料进行加热、分解以及硅粉沉淀;

S3:硅粉收集:经过急热、急冷处理的能直接沉淀的硅粉通过硅粉收集装置收集,而不能直接沉淀会跟随氢气一同跑出的硅粉通过硅粉过滤箱和硅粉收集装置收集;

S4:硅粉包装:硅粉收集装置中的硅粉通过包装机进行包装;

S5:氢气处理:制备过程中产生的氢气,首先通过冷却器冷却降温,降低氢气的流速,然后用于燃烧产热;

预热温度为30℃-60℃,内部压力维持在0.25-0.4Mpa,硅烷进入预热釜体中的流量控制在100-125kg/h;

急热处理的加热温度为800℃-1200℃;急冷处理的加热温度为30℃-100℃;冷却器的冷却温度低于100℃;

所述制备方法的制备装置,依次包括预热釜、气相热分解箱、硅粉收集装置、硅粉过滤箱以及氢气冷却器;所述预热釜、气相热分解箱、硅粉收集装置之间依次通过第一连接管连通;所述气相热分解箱、硅粉过滤箱以及氢气冷却器依次通过第二管道连通;

所述气相热分解箱包括设置有内腔的箱体、设置在箱体内腔的急热螺旋管和急冷螺旋管、急热装置以及急冷装置;所述箱体内腔中部通过隔热板将箱体内腔隔离成急热腔和急冷腔,所述箱体上开设有与急热腔连通的输入口和用于连通急冷腔的输出口、以及与急冷腔连通的氢气排放口;所述隔热板上设置有与螺旋运输管相适配的管道连接件;所述急热螺旋管设置在急热腔内;急热螺旋管的一端与箱体上的输入口连通,另一端与管道连接件固定连接且连通;所述急冷螺旋管设置在急冷腔内;急冷螺旋管的一端与箱体上的输出口连通,另一端与管道连接件固定连接且通过管道连接件与急热螺旋管连通;所述急冷螺旋管朝上的管壁上开设有若干用于排放氢气的排气孔;所述急热装置包括安装在箱体外部的空气加热器、进气管、出气管以及回流管;所述进气管安装空气加热器输入端;所述出气管的一端与空气加热器输出端连通,另一端与急热腔连通;所述回流管的两端分别连通急热腔和进气管中部;回流管上设置有压力阀;进气管远离空气加热器的一端设置有单向阀;所述急冷装置包括冷凝器、气泵以及空压机;所述冷凝器、气泵、急冷腔依次通过冷却降温管连通;冷凝器的输入端设置空压机;该空压机的输出端与冷凝器的输入端连通。

2.根据权利要求1所述的一种硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的方法,其特征在于:所述预热釜包括设置有内腔的釜体、设置在釜体内腔的螺旋盘管、硅烷原料箱以及电热板;所述釜体上设置进料口和出料口;所述螺旋盘管的输入端沿着釜体的进料口穿出釜体外且用于运输硅烷原料,螺旋盘管的输出端与釜体上的出料口连通;所述电热板沿釜体内腔侧壁周向均匀分布。

3.根据权利要求1所述的一种硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的方法,其特征在于:所述硅粉收集装置包括粉料收集箱、安装粉料收集箱下方与粉料收集箱连通的料斗、安装在料斗下斗口且与料斗连通的出料管以及安装在料斗外侧壁上的电脉冲敲击装置;所述粉料收集箱与急冷腔上的输出口连通;粉料收集箱的侧壁上设置有与粉料收集箱内腔连通的氮气发射器;所述氮气发射器包括放置在地面上的氮气罐、冲击泵、脉冲电源、喷气管;所述冲击泵的输入端与氮气罐连通,冲击泵的输出端与喷气管连通;所述喷气管远离冲击泵的一端与粉料收集箱连通,且连通口上设置有粉尘过滤网,喷气管内设置有单向阀;所述脉冲电源与冲击泵电连接;所述电脉冲敲击装置包括脉冲发生器、脉冲输出开关以及磁性敲击部;所述脉冲发生器与脉冲输出开关电连接形成脉冲电路,该脉冲电路上设有电磁铁,所述磁性敲击部通过固定板安装在料斗的侧壁上且该磁性敲击部位于电磁铁正下方。

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