[发明专利]一种电池级磷酸铁的合成工艺

权利要求书

1.一种电池级磷酸铁的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

a.取用钛白粉副产硫酸亚铁配置含铁0.5-1mol/L的硫酸亚铁溶液，加入吸附剂和调节剂，调节溶液PH在1-2.5，加入絮凝剂，经过滤得到溶液A；

b.用所述调节剂调节所述溶液A的PH在0.5-2，配置含磷1-2mol/L的磷酸盐溶液，将调节过的溶液A、配置完好的磷酸盐和预先准备的氧化剂三者同时滴入反应釜，进行合成反应，该合成反应通过添加氨水或磷酸调定PH稳定在0.5-2.5，反应完毕后过滤得到滤饼；

c.向所述滤饼中加入去离子水洗涤、除杂、制浆得到溶液B；

d.向所述溶液B中加入磷酸，将所述溶液B中的磷酸浓度控制在0.3-0.8mol/L，经转化反应，得到溶液C；

e.将所述溶液C过滤、洗涤、干燥、煅烧后得到磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的合成工艺，其特征在于，还包括废液资源化处理，所述废液资源化处理包括收集所述b步骤中的合成反应过滤的滤液硫酸铵，收集步骤e中的溶液c过滤产生的滤液磷酸，并在磷酸滤液中加入氨水，得到磷酸一铵，再将滤液硫酸铵和滤液酸一铵一起通过反渗透浓缩膜，进行浓水与淡水的分离，其中，淡水可回用于所述c步骤和所述e步骤中洗涤的洗水，该洗涤过的洗水还可回用于步骤a中硫酸亚铁和步骤b中磷酸盐的配置，浓水通过真空浓缩结晶后可制备得到硫酸铵和磷酸一铵。

3.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的合成工艺，其特征在于，所述步骤a中吸附剂为聚合磷酸盐的一种，所述吸附剂与硫酸亚铁的质量比为0.04-0.06:1。

4.根据权利要求3所述的一种电池级磷酸铁的合成工艺，其特征在于，所述步骤a和步骤b中的调节剂为硫酸或磷酸。

5.根据权利要求4所述的一种电池级磷酸铁的合成工艺，其特征在于，所述步骤a中的絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚乙烯亚胺中的一种，所述絮凝剂与硫酸亚铁的质量比为0.02-0.04:1。

6.根据权利要求5所述的一种电池级磷酸铁的合成工艺，其特征在于，所述步骤b的磷酸盐为磷酸一铵、磷酸二铵和磷酸按的混合物，所述的磷酸盐中磷离子加入物质的量与硫酸亚铁的亚铁物质的量之比为1-1.3:1。

7.根据权利要求6所述的一种电池级磷酸铁的合成工艺，其特征在于，所述步骤b的氧化剂为浓度27.5％-30％的双氧水，加量为亚铁离子全部氧化为铁离子理论用量的1.2-2.4倍。

8.根据权利要求7所述的一种电池级磷酸铁的合成工艺，其特征在于，所述步骤b的合成反应的三者滴加到反应釜的时间为30-90min同时加完，反应温度为40-88℃恒温，反应时间为3-5h。

9.根据权利要求8所述的一种电池级磷酸铁的合成工艺，其特征在于，所述步骤d中的转化反应的反应温度为90-98℃恒温，反应时间为2-3h。

10.根据权利要求9所述的一种电池级磷酸铁的合成工艺，其特征在于，所述步骤e中的煅烧温度在550-650℃，反应时间为4-6h。