[发明专利]一种电池级磷酸铁的合成工艺

说明书

本发明公开了一种电池级磷酸铁的合成工艺，包括硫酸亚铁的除杂与净化和磷酸铁的合成。解决了以下至少一个问题1、通过采用钛白粉副产硫酸亚铁为原料解决了目前电池磷酸铁生产成本高的难题；2、实现了生产工艺的全参数控制，从而消除了传统工艺路线中存在的反应时间不均一，反应液PH值变化等弊端，进而使获得的磷酸铁结晶大小及形状是一致的，使得产品的稳定性和一致性得到充分保证，批次间产品差异小；3、杂质少，实现了产品高品质。

技术领域

本发明涉及无机材料领域，具体是涉及一种电池级磷酸铁的合成工艺。

背景技术

随着锂离子电池行业的蓬勃发展，锂离子电池正极材料的研究也越来越深入。磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料中举足轻重的成员之一，目前已被广泛应用于汽车、电动工具、储能设备、应急电源设备和移动电源等领域。磷酸铁锂的合成工艺大多以磷酸铁为原料，原因是磷酸铁的内部结构与磷酸铁锂类似，能使磷酸铁锂获得更好的电化学性能。优质的磷酸铁是生产出优质磷酸铁锂的关键材料，磷酸铁大多采用硫酸亚铁(或硫酸铁)及磷酸盐(磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸)作原料来制备。生产上大多采用硫酸亚铁，普通的硫酸亚铁由于纯度不高，满足不了制备要求，纯度高的硫酸亚铁由于成本高，且大量消耗钢材，从发展的眼光看是不可持续的。

我国是一个钛白粉生产大国，每生产一吨钛白粉会副产七水硫酸亚铁3.5-4吨。由于副产物硫酸亚铁的品质不佳，达不到使用标准而被大量舍弃，造成了严重的资源浪费和环境污染。因此对钛白粉副产硫酸亚铁进行提纯，可以极大地降低电池生产成本，并充分回收利用了钛白粉副产物中的铁资源，消除对环境的不利影响。

目前国内磷酸铁生产工艺，大部分都是：先将食品级硫酸亚铁溶液，用双氧水氧化，在加入磷酸盐或磷酸进行合成转化，然后洗涤除杂煅烧。此工艺合成工序复杂，无法准确控制，开始合成反应时，从硫酸铁过量，逐步进行到磷酸盐过量，整个合成转化反应不是在一个相同稳定的状态下进行的，造成产品质量不稳定，杂质含量高，结晶大小不一，形状也不同，影响产品最终性能。

发明内容

本发明提供一种电池级磷酸铁的合成工艺，至少解决了以下一个问题：1、生产成本高；2、产品的稳定性和一致性差；3、产品纯度不高。

为达到上述目的，本发明提供一种电池级磷酸铁的合成工艺，包括以下步骤：

a.取用钛白粉副产硫酸亚铁配置含铁0.5-1mol/L的硫酸亚铁溶液，加入吸附剂和调节剂，调节溶液PH在1-2.5，加入絮凝剂，经过滤得到溶液A；

b.用所述调节剂调节所述溶液A的PH在0.5-2，配置含磷1-2mol/L的磷酸盐溶液，将调节过的溶液A、配置完好的磷酸盐和预先准备的氧化剂三者同时滴入反应釜，进行合成反应，该合成反应通过添加氨水或磷酸调定PH稳定在0.5-2.5，反应完毕后过滤得到滤饼；

c.向所述滤饼中加入去离子水洗涤、除杂、制浆得到溶液B；

d.向所述溶液B中加入磷酸，将所述溶液B中的磷酸浓度控制在0.3-0.8mol/L，经转化反应，得到溶液C；

e.将所述溶液C过滤、洗涤、干燥、煅烧后得到磷酸铁。

与现有技术相比，本发明的一种电池级磷酸铁的合成工艺，解决了以下至少一个问题1、通过采用钛白粉副产硫酸亚铁为原料解决了目前电池磷酸铁生产成本高的难题；2、实现了生产工艺的全参数控制，从而消除了传统工艺路线中存在的反应时间不均一，反应液PH值变化等弊端，进而使获得的磷酸铁结晶大小及形状是一致的，使得产品的稳定性和一致性得到充分保证，批次间产品差异小；3、杂质少，实现了产品高品质。

附图说明

图1是本发明实施例的一种电池级磷酸铁的合成工艺的工艺流程图。

具体实施方式