[发明专利]一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法

说明书

本发明涉及一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法，包括如下步骤：(a)向反应容器中加入N‑丁基咪唑、丙酮，再滴加2‑溴乙醇进行反应，得到离子液体；(b)再向离子液体中加入1,4‑二羟基蒽醌、1,4‑二羟基蒽醌隐色体、苯胺，进行缩合反应得到第一混合溶液；(c)将第一混合溶液降温进行抽滤得滤饼和滤液，将滤饼用热水进行洗涤浸泡得到洗泡液，将洗涤得到的滤饼进行后处理，得到分散紫27。本发明将合成得到的离子液体作为溶剂，并通过离子液体的有机阳离子的选择，使得缩合反应为单缩合反应，具有高选择性，产物纯度提高至95％以上，收率达到94％以上，同时离子液体能够循环使用生产成本下降，污染物排放量减少；分散紫27染料△E<1.0，△C为偏艳0.5以上，压力值<0.6。

技术领域

本发明涉及一种染料的合成方法，具体涉及一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法。

背景技术

分散紫27又称溶剂蓝90、分散蓝72，其化学名称为1-苯氨基-4-羟基蒽醌，英文名称为DisperseViolet 27，分子式为C₂₀H₁₃NO₃，分子量为315.32，CAS号为19286-75-0。本品外观为紫黑色粉末，不溶于水，可溶于苯、氯苯、二甲苯、DMF等有机溶剂，于浓硫酸中呈暗绿色，稀释后产生橄榄至红光蓝色沉淀。分散紫27可用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等，得红光蓝色；有优良的耐热性、耐晒性及耐迁移性，着色力好，透明度高，适用范围广。

目前，生产分散紫27的通用工艺为：往缩合釜中通过计量罐加入正丁醇，开启搅拌，投入苯胺、硼酸、1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体，投毕封盖，打开冷凝器进出水，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至80～110℃，于回流状态下保温6小时，保温结束，继续降温至40-50℃开启釜底阀放料进入抽滤槽，真空抽干母液，滤饼再用80～90℃热水洗涤至中性；滤饼进入烘箱干燥，经粉碎拼混包装，即得分散紫27成品。经此工艺生产的分散紫27产品品质不佳，色光一致性较差，色相△E>0.5的占总产量的约60％，部分单批次产品需经溶剂精制才能达到合格品质，造成了资源浪费，同时对环境也造成了污染；反应收率低，约为84％，反应过程中所产生的竞争性双缩合和水解副反应不易控制，影响反应选择性进而影响产品收率。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种高转化率的分散紫27的合成方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法，它包括如下步骤：

(a)向反应容器中加入N-丁基咪唑、丙酮，再在搅拌下缓慢滴加2-溴乙醇进行反应，继续搅拌得到离子液体；

(b)将所述离子液体升温至40-55℃，再向所述离子液体中加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、苯胺，搅拌升温至80～85℃进行缩合反应得到第一混合溶液；

(c)将所述第一混合溶液降温至40～50℃进行抽滤得滤饼和滤液，将所述滤饼用热水进行洗涤浸泡得到洗泡液，将所述洗泡液和所述滤液合并，进行蒸馏，得到第二混合溶液；再将洗涤得到的滤饼进行后处理，得到所述分散紫27。

步骤(a)中，所述N-丁基咪唑、所述2-溴乙醇的投料质量比为1～1.1:1。

具体地，步骤(a)中，所述丙酮和所述N-丁基咪唑的投料质量比为1.0～1.2:1。

具体地，步骤(b)中，所述苯胺的投料质量、所述1,4-二羟基蒽醌和所述1,4-二羟基蒽醌隐色体的总投料质量的比例为1:2.4～2.6。

具体地，所述N-丁基咪唑的投料质量、所述1,4-二羟基蒽醌和所述1,4-二羟基蒽醌隐色体的总投料质量的比例0.4-0.56:1。

具体地，步骤(c)中，降温至40～45℃进行抽滤。