[发明专利]一种直接制备电池级碳酸锂的方法

说明书

本发明提供一种直接制备电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：步骤1)：向含锂溶液中加入氢氧化钠溶液，使整个溶液的pH达到12以上，初步除去溶液中的杂质金属离子，过滤，得到第一精制锂液；步骤2)：向第一精制锂液中加入稀酸，调整pH值至小于或等于3，得第二精制锂液；步骤3)：向第二精制锂液中加入螯合剂，然后加入氢氧化钠溶液调节溶液pH至6‑8，得第三精制锂液；步骤4)：向第三精制锂液中加入碳酸钠溶液，加热形成沉淀，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，得到电池级碳酸锂。本方法先用稀酸反调pH值，再用乙二胺二邻苯基乙酸钠络合金属杂质元素，然后用NaOH反调pH值，很好地去除了残余金属杂质元素，提高了碳酸锂纯度。

技术领域

本发明属于无机化学领域，涉及到无机物的分离提取工艺，具体为一种电池级碳酸锂的制备方法。

背景技术

目前电池级碳酸锂的生产方法主要有三种。一是苛化法，它是将石灰乳与工业级碳酸锂经过苛化法除去钙、镁等杂质，滤液为Li OH溶液，经低温得到LiOH·H₂O结晶物，此时向溶液中通入CO₂，最终得到高纯碳酸锂沉淀。此法对条件控制如温度、反应比例、时间等要求较为苛刻，不适宜规模化生产。二是氢化法，这也是目前普遍采用的方法，它是将粗品碳酸锂与水按一定比列调浆，控制一定温度、一定时间向浆液中通入高纯二氧化碳，直至碳酸锂浆液全部转化为碳酸氢锂溶液，经过滤、除杂等流程得到澄清的碳酸氢锂溶液，再通过加碱沉淀或加热分解得到高纯碳酸锂，此法反应要求低，适合工业生产，但由于CO₂的利用率不够导致效率偏低。三是络合除杂法，它是在氢化处理前和处理中加入络合剂使杂质离子与之络合，因络合物易溶于水，进而将难溶钙镁盐中的阳离子转化成络合物而达到除杂目的，此法需要络合剂量是被络合离子量的6倍以上，成本较高。

为此我们偿试着开发一种新工艺，在生产工业级碳酸锂工艺的基础上直接生产电池级碳酸锂，既节约资源，又降低能耗，更重要的是提升了产品附加值。结果表明，新工艺操作简单，经济环保，产品质量稳定，能够达到电池级或高纯级，有利于推广。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种直接制备电池级碳酸锂的方法，该方法，在生产工业级碳酸锂工艺的基础上直接生产电池级碳酸锂，所需原料量少易得，价格低廉，能够满足工业生产的需要。

本发明采用的具体方案如下：

一种直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1)：向含锂溶液中加入氢氧化钠溶液，使整个溶液的pH达到12以上，初步除去溶液中的杂质金属离子，过滤，得到第一精制锂液；

步骤2)：向第一精制锂液中加入稀酸，调整pH值至小于或等于3，得第二精制锂液；

步骤3)：向第二精制锂液中加入螯合剂，然后加入氢氧化钠溶液调节溶液pH至6-8，得第三精制锂液；

步骤4)：向第三精制锂液中加入碳酸钠溶液，加热形成沉淀，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，得到电池级碳酸锂。

进一步，步骤1)中，所述杂质金属离子包括Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Cu²⁺、Pb²⁺。

进一步，步骤2)中，所述稀酸为稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸中的一种或几种。

进一步，步骤3)中，加入的螯合剂为足量的螯合剂。

进一步，步骤3)中，所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠溶液，其质量百分浓度为25％，加入量为所用含锂溶液体积的1％-3％。

进一步，步骤4)中加入的碳酸钠溶液浓度为200g/L-250g/L，且事先用孔径为5um的精密过滤机过滤。