[发明专利]一种N-甲基-4-溴苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201910918279.4 | 申请日： | 2019-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110563593A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 胡海峰;刘琳;苗慧;时金彪;项业专 | 申请（专利权）人： | 新岸诺亚(北京)催化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/74 | 分类号： | C07C209/74;C07C209/62;C07C211/52;C07C231/02;C07C233/07;C07C231/12;C07C233/15 |
| 代理公司： | 11386 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 丛洪杰 |
| 地址： | 100022 北京市朝*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反应器 溴苯胺 制备 取样分析 抽滤 滴加 无色透明液体 有机合成技术 溴乙酰苯胺 产品纯度 单甲基化 二氯乙烷 回收溶剂 甲基苯胺 亚硫酸钠 苯胺类 溴化剂 苯胺 醋酐 萃取 盐酸 冷却 中和 | ||
1.一种N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、将二氯乙烷和N-甲基苯胺按一定比例加入到第一反应器中，然后向第一反应器中滴加醋酐并搅拌，形成反应体系；
步骤2、向反应体系中滴加溴化剂，滴完搅拌1.8h～2.2h，取样分析至N-甲基乙酰苯胺含量小于1％时加入亚硫酸钠，搅拌并进行抽滤处理；
步骤3、将步骤2抽滤处理得到的固体N-甲基-4-溴乙酰苯胺加入到第二反应器中，再加入质量浓度为15％的盐酸，加热回流3h，取样分析至反应完全；
步骤4、将步骤3中的反应体系冷却至20℃以下，用质量浓度为30％的液碱中和至PH大于12，待分层后利用萃取剂萃取水层并合并油层，回收溶剂，减压蒸馏得到N-甲基-4-溴苯胺。
2.根据权利要求1所述的N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述二氯乙烷和N-甲基苯胺的摩尔比为3～5:1。
3.根据权利要求2所述的N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述醋酐与N-甲基苯胺的摩尔比为1.02：1，加入醋酐后搅拌0.5h～0.6h并冷却至20℃以下。
4.根据权利要求1所述的N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述溴化剂为溴素，所述溴素与N-甲基苯胺的摩尔比为1.05:1；滴加溴素后搅拌2～3h至红色退去。
5.根据权利要求1所述的N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，在步骤2中，控制第一反应容器中的反应体系的温度在25℃以下。
6.根据权利要求1所述的N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述亚硫酸钠与反应剩余溴素的摩尔比为1～1.2:1.。
7.根据权利要求1所述的N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述盐酸的质量浓度为15％。
8.根据权利要求7所述的N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述质量浓度为15％的盐酸与固体N-甲基-4-溴乙酰苯胺的摩尔比为：1.5～1.7:1。
9.根据权利要求8所述的N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述质量浓度为15％的盐酸与固体N-甲基-4-溴乙酰苯胺的摩尔比为：1.65:1。
10.根据权利要求1-9所述的N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述萃取剂为二氯乙烷，所述二氯乙烷用于萃取水层。
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