[发明专利]一种固态电解质磷酸钛铝锂LATP的检测方法

说明书

本发明实施例涉及一种固态电解质磷酸钛铝锂LATP的检测方法，包含对固态电解质LATP纯度以及其锂离子传输性的定量评价，具体包括：制备固态电解质LATP极片、组装固态电解质LATP的半电池、半电池静置8‑32小时后进行电化学测试、分析数据和定量整理。其中电化学测试采用梯度倍率放电处理，放电程序为20C放电至10mV‑0.1V、10C放电至10mV‑0.1V、5C放电至10mV‑0.1V；2C放电至10mV‑0.1V；1C放电至10mV‑0.1V；0.1C放电至10mV‑0.1V，0.01C放电至10mV‑0.1V。通过测得的放电比容量来计算其纯度，通过高倍率下放电容量来表征其倍率性能。

技术领域

本发明涉及锂电池材料技术领域，尤其涉及一种固态电解质磷酸钛铝锂LATP的纯度及倍率性能的检测方法。

背景技术

锂离子电池因具有输出电压高、能量密度高、循环寿命长、安全性能好、无记忆效应等特点，作为主要的储能器件成功应用于移动电源领域。为了进一步满足电网储能、电动汽车以及消费类电子产品对储能器件的需求，更长循环寿命、安全性更好、能量密度更高的电极材料以及锂电池体系成为研究热点。

锂离子电池主要由正极、负极、隔膜和电解质四大部分组成。锂离子电池在工作过程中，锂离子通过电解质在正负极中进行穿梭。然而目前商业化中的锂电池中，电解质都是含有可燃的液态有机电解液，当液态锂离子电池受到剧烈冲击或者电池温度过高的话，电解液极易燃烧，造成电池起火以及更为严重的安全事故。因此采用固态电解质代替现有的液态有机电解液成为一种有效提高锂电池安全性能的手段。

为此，业内提出了固态电解质技术，但是，目前缺乏一种精确测量固态电解质纯度及倍率性能的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种固态电解质磷酸钛铝锂(LATP)的检测方法，通过合理设定固态电解质匀浆比例及极片面质量，并将涂敷的固态电解质LATP极片与隔膜、金属锂进行扣式电池的装配，按照梯度倍率放电的测试方式，能够准确测定固态电解质LATP的纯度及倍率性能。该方法操作简单，测量精度高，给固态电解质LATP的纯度测定及倍率性能的表征提供了一种可靠的方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种固态电解质磷酸钛铝锂LATP的检测方法，包括：

用1wt％-99.99wt％的待测的固态电解质LATP粉体材料、0.01wt％-10wt％的粘结剂、0％-10wt％的导电添加剂、0wt％-2wt％的分散剂和0wt％-2wt％的助剂形成混合浆料，制备固态电解质LATP极片；所述固态电解质LATP极片的面质量在0.01g/cm²-40g/cm²之间；

将所述固态电解质LATP极片与隔膜和金属锂装成扣式半电池；

将所述扣式半电池静置8-32小时；

对所述扣式半电池进行梯度倍率放电，放电倍率包括一组设定放电倍率值，放电截至电压在设定阈值范围内选取；

测试所述扣式半电池的实际放电比容量，通过实际放电比容量与理论比容量的比值确定固态电解质LATP的纯度，通过在设定放电倍率中的最高倍率下的放电比容量与实际放电比容量的比值衡量固态电解质LATP的倍率性能。

优选的，所述固态电解质LATP粉体材料为：Li_1+xA_xB_2-x(PO4)₃，其中x在0.01-0.5之间，A为Al、Y、Ga、Cr、In、Fe、Se或La中的一种或多种，B为Ti、Ge、Ta、Zr、Sn、Fe、V、铪元素Hf以及其衍生材料中的一种或多种；