[发明专利]一种聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910954561.8 | 申请日: | 2019-10-09 |
公开(公告)号: | CN110589859B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 陈飞飞;陈蒙;杨锋;李伟;张然 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学 |
主分类号: | C01F7/785 | 分类号: | C01F7/785;C08F120/06 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政 |
地址: | 430073 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 酸钠插层水 滑石 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1、用水对纯丙烯酸溶液进行稀释后,用氢氧化钠溶液进行滴定至溶液的pH为7-8,接着加入纯异丙醇溶液,然后将得到的混合溶液搅拌后倒入配有回流冷凝管和滴液漏斗的五颈烧瓶中;
S2、将过硫酸铵溶液通过滴液漏斗逐滴滴入五颈烧瓶中在75-85℃下进行聚合反应,滴定完成后,继续冷凝回流进行聚合反应;
S3、对步骤S2中所得产物在58-65℃下进行蒸馏,得到聚丙烯酸钠;
S4、用水将步骤S3中得到的聚丙烯酸钠溶解成聚丙烯酸钠溶液后加入配有回流冷凝管和滴液漏斗的五颈烧瓶中,然后将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液以及NaOH溶液通过滴液漏斗滴入五颈烧瓶中进行反应,滴加完成后,继续冷凝回流反应;
S5、将步骤S4中得到的产物水热后离心,取出下层样品加水溶解后再次离心,重复离心操作;
S6、将步骤S5中所得产物水洗、干燥;
在步骤S4中,所述反应的反应温度为38-45℃;继续冷凝回流反应的反应时间为2.8-4小时;
在步骤S5中,所述水热温度为85-95℃,所述水热时间为3.8-5小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S1中,用水对纯丙烯酸溶液进行稀释时,水与纯丙烯酸溶液的体积比为1-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述氢氧化钠溶液的浓度为28-32质量%。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述五颈烧瓶中稀释后的丙烯酸溶液与所述纯异丙醇溶液的体积比为3.2-4:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述过硫酸铵溶液的浓度为5-7质量%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤S2中,五颈烧瓶中加入的过硫酸铵溶液与纯异丙醇溶液的体积比为3.8-4.2:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S2中,将过硫酸铵溶液滴入五颈烧瓶中的滴定时间控制在1.5-2小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S2中,过硫酸铵溶液滴定完成,继续冷凝回流的时间为0.8-1.5小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,用水溶解后的聚丙烯酸钠溶液的浓度为0.45-0.55g/mL;在Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液,所述Mg(NO3)2·6H2O溶液的浓度为0.09-0.1g/mL,所述Al(NO3)3·9H2O溶液的浓度为0.071-0.075g/mL;所述NaOH溶液的浓度为0.03-0.035g/mL。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,五颈烧瓶中加入的聚丙烯酸钠溶液与Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液的体积比为1:4.5-5.5。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,通过滴加NaOH溶液,将反应pH值控制在9-10。
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