[发明专利]一种纳米镍保护层吸气材料的制备方法

说明书

本发明公布了一种纳米镍保护层吸气材料的制备方法，制备方法是按以下步骤进行的：将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得325目~80目的吸气合金粉末；将上述吸气合金粉末放在钢性模具中进行压制形成压坯；将压坯用镍箔将包覆，确保压坯的每个面暴露在镍箔环境中；对用镍箔将包覆的压坯在真空度为3~5×10^‑3 Pa进行真空烧结，等真空烧结炉冷至室温时，出炉即可。本发明防止在大气环境下吸气剂表面氧化等问题，又能在实际的工装使用环境下，维持真空器件的高真空度、长寿命、高可靠性，如对电子管、激光管、电光源等的真空器件中的残余气体吸收具有高可靠性。

技术领域

本发明涉及真空器件的封装领域，特别涉及一种纳米镍保护层吸气材料的制备方法。

背景技术

目前，块体吸气材料的制备方法主要是通过粉末冶金方法制备。它的工作过程是指通过激活处理后获得活性表面并可重复使用。吸气材料在激活过程中形态不会发生变化。吸气材料在经过特定的激活过程之后表面的纯化层分解，暴露出金属态的活性表面，能够与活性气体分子发生物理化学反应进行吸气。

对于块体吸气材料来说，它是在真空激活处理后显露活性表面时吸附活性气体。表面吸附、表面与界面迁移、体扩散是其块体吸气材料气体吸附行为的主要机理。块体吸气材料是通过粉末冶金的方法而烧结的多孔材料。这种多孔烧结型吸气剂可具有孔隙率大、比表面积大等优点。但大比表面和大孔隙率的这些特点，容易在与大气接触的时候吸附氧化，且在需要真空感应或真空烘烤的激活过程中容易出现掉粉现象。

发明内容

本发明的目的是提供不易掉粉、不易氧化的一种纳米镍保护层吸气材料的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种纳米镍保护层吸气材料的制备方法是按以下步骤进行的：

1) 将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得325目~80目的吸气合金粉末；

2) 将上述吸气合金粉末放在钢性模具中进行压制形成压坯；

3) 将压坯用镍箔将包覆，确保压坯的每个面暴露在镍箔环境中；

4) 对用镍箔将包覆的压坯在真空度为3~5×10^-3 Pa进行真空烧结，等真空烧结炉冷至室温时，出炉即可。

与现有技术相比，本发明的有益之处在于：与没有涂覆镍层的吸气合金相比，具有明显的优势，如吸气效率明显增加。纳米镍层既能作为块体吸气剂保护层，防止在大气环境下吸气剂表面氧化等问题，又能在实际的工装使用环境下，在其激活过程中，因为纳米镍层包覆作用，防止了激活过程中掉粉现象，同事，因为纳米镍层良好的导热专用，会使其激活过程中热量日益传导而受热均匀，使得激活变得容易。且纳米镍薄层对块体材料的吸气性能并不影响。这种包覆纳米镍层的吸气材料，在真空激活后，能维持真空器件的高真空度、长寿命、高可靠性，如对电子管、激光管、电光源等的真空器件中的残余气体吸收具有高可靠性。

作为本发明的优选方案，所述吸气合金的种类包括：

a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；