[发明专利]一种温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶的制备方法，其特征在于：

（1）制备温度敏感型烷基纤维素醚：将纤维素浆经碱在60-70^oC碱化1-1.5小时，碱化后向反应液中加入醚化剂，并在70-90^oC搅拌反应6-9小时，反应后冷却至室温并调节至体系为中性，调节后经透析袋透析处理直至反应液电导率小于10μs/cm，即得温度敏感型烷基纤维素醚；

（2）混合溶液：将上述获得温度敏感型烷基纤维素醚经水溶解，而后加入海藻酸钠，在冰浴下反应0.5-2h,即得混合溶液；

（3）交联制备温度敏感水凝胶：将上述获得混合溶液在碱中冰水浴中超声波处理15-30分钟，超声后加入含钙离子的复合交联剂，加入后继续在冰水浴中超声波处理30-50分钟，超声分散后于20-60^oC下交联反应0.5-2h，即得温度敏感复合水凝胶。

2.按权利要求1所述的温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1）向质量浓度为10%～60%纤维素浆中加入纤维素质量2%～25%的氢氧化钠搅拌混匀，在60-70^oC碱化1-1.5小时；然后按醚化剂和纤维素质量比为0.2～2.5：1的比例下滴加醚化剂，再于70-90^oC搅拌反应6-9小时；而后通过水稀释反应液冷却至室温，而后通过酸调节反应液至pH为7，调节后反应液置于分子量为7000-14000的透析袋透析，直至反应液电导率小于10μs/cm，透析后经浓缩、干燥即得粉末或块状固体的烷基纤维素醚；其中，醚化剂为烷基缩水甘油醚。

3.按权利要求2所述的温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述烷基缩水甘油醚为丙基缩水甘油醚、异丁基缩水甘油醚或戊基缩水甘油醚。

4.按权利要求1所述的温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2）将上述获得温度敏感型烷基纤维素醚进行破碎，破碎后经50^OC去离子水经水溶解，溶解液中烷基纤维素醚溶液的浓度为6-11 wt%；而后向溶解液中加入海藻酸钠，在冰浴下反应0.5-2h,即得混合溶液；其中，海藻酸钠与温度敏感型烷基纤维素醚的质量比1～3:1。

5.按权利要求1所述的温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3）搅拌条件下向上述海藻酸钠和纤维素醚混合溶液中加入NaOH，然后将混合物在冰水浴中超声波处理15-30分钟；超声后向混合液中加入含钙离子的复合交联剂，再于冰水浴中超声波处理30-50分钟，超声分散后于20-60^oC下交联反应0.5-2h，交联反应后利用冷、热去离子水交替洗涤水凝胶，直到水凝胶颜色由淡黄色变为乳白色并且淋洗液电导率小于10μs/cm，而后干燥即得温度敏感复合水凝胶；其中，NaOH与海藻酸钠/纤维素醚混合物的质量比为0.08～0.8：3，复合交联剂与海藻酸钠/纤维素醚混合物溶液体积比为0.11～1.20：26。

6.按权利要求2或5所述的温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述含钙离子的复合交联剂为含钙离子的无机盐与聚乙二醇二缩水甘油醚、环氧氯丙烷、乙烯砜或戊二醛的混合；其中，含钙离子的无机盐与其他4种交联剂的体积比为9:2～12。

7.一种权利要求1所述方法制备所得温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶，其特征在于：所述权利要求1方法所得体积相变温度可在15.5～75.8℃范围内进行调节的温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶。

8.一种权利要求1的制备方法制备的温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶的应用，其特征在于：所述温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶在吸附重金属中的应用。

9.按权利要求8所述温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶的应用，其特征在于：所述复合水凝胶在重金属离子吸附后通过回收再生后可进一步套用。